島津直讀光譜儀技術(shù)操作規(guī)程

1、PDA直讀光譜儀技術(shù)操作規(guī)程直讀光譜儀技術(shù)操作規(guī)程島津PDA系列直讀光譜儀是應(yīng)用原子發(fā)射光譜分析原理，快速定量分析塊狀金屬樣品的化學(xué)成分的光電光譜儀。1.分析原理分析原理樣品在激發(fā)光源下被激發(fā)，其原子和離子躍遷發(fā)射出光，進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng)被色散成元素的光譜線。對(duì)選定的內(nèi)標(biāo)線和分析線的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)元素譜線強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度的相互關(guān)系，采用持久曲線法和控制試樣法得到試樣中被測(cè)元素的含量。2.術(shù)語(yǔ)術(shù)語(yǔ)2.1光譜：光譜是指電磁輻射按照波長(zhǎng)（或

2、頻率）順序排列形成的圖譜。2.2標(biāo)準(zhǔn)試樣法：此方法是在每次分析樣品前激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品（要求標(biāo)樣與試樣具有相同的冶煉過(guò)程和晶體結(jié)構(gòu)）制作校準(zhǔn)曲線。根據(jù)元素譜線強(qiáng)度與被測(cè)元素的濃度的相互關(guān)系擬合并存貯工作曲線，然后激發(fā)待測(cè)試樣，從工作曲線上計(jì)算出待測(cè)元素濃度。2.3持久曲線法：此方法是預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)試樣法制作持久校準(zhǔn)曲線，每次分析時(shí)僅激發(fā)待測(cè)試樣，從持久曲線上計(jì)算出待測(cè)元素濃度。由于環(huán)境變化和儀器內(nèi)部器件的各種變化均會(huì)使校準(zhǔn)曲線發(fā)生漂移，為此

3、在實(shí)際分析中，每天（每班）必須用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)校準(zhǔn)曲線的漂移進(jìn)行修正，即校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)化。2.4控制試樣法：由于分析試樣和制作工作曲線的光譜標(biāo)樣在冶金過(guò)程和物理狀態(tài)存在差異，使分析結(jié)果與實(shí)際含量有偏差。在日常分析中，將控樣與試樣同時(shí)分析，通過(guò)控樣分析值修正試樣分析值，得到試樣的分析結(jié)果。2.5標(biāo)樣：標(biāo)樣要求質(zhì)地均勻，穩(wěn)定，有準(zhǔn)確化學(xué)成分。光譜標(biāo)樣是為日常分析繪制校準(zhǔn)曲線所需要的有證參比物質(zhì)，所選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品中各分析元素含量須有適當(dāng)?shù)奶荻取?

4、.6標(biāo)準(zhǔn)化樣：由于儀器狀態(tài)的變化，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏離，為直接利用原始校準(zhǔn)曲線，求出準(zhǔn)確結(jié)果，使用該樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，使系統(tǒng)恢復(fù)到原始工作曲線狀態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)化樣應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)材質(zhì)接近，具有良好的均勻性。兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化的元素含量分別選在校正曲線的上限和下限附近。2.7控樣：控樣是指從日常生產(chǎn)分析中取得，與試樣材質(zhì)相同、冶煉、軋制過(guò)程基本相同，有準(zhǔn)確的化學(xué)成分的內(nèi)部標(biāo)樣。使用控樣可修正試樣分析值。5.4打開氬氣閥門，將氬氣的二級(jí)壓力調(diào)整到0.3MPa。5

5、.5按下真空泵開關(guān)。5.6依次打開WINKIT電源、顯示器電源、打印機(jī)電源和計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入WINDOWS操作系統(tǒng)。5.7雙擊“PDAfWindows”圖標(biāo)，啟動(dòng)光譜儀分析軟件。5.8打開光電倍增管負(fù)高壓（單擊光電倍增管負(fù)高壓旁邊的執(zhí)行圖標(biāo)，使ON圖標(biāo)變成綠色，關(guān)機(jī)時(shí)單擊光電倍增管負(fù)高壓旁邊的執(zhí)行圖標(biāo)，使OFF圖標(biāo)變成綠色）。5.9真空度由‘空氣’變成‘真空’（PDA5500III除外）。條件顯示‘可以分析’。5.10關(guān)機(jī)順序和開機(jī)順序

6、相反。6描跡描跡6.1啟動(dòng)光譜儀分析軟件后，點(diǎn)擊‘準(zhǔn)備’菜單，選擇‘描跡’。6.2選取上次所描得的數(shù)據(jù)前兩個(gè)點(diǎn)開始分析（每5格選一個(gè)點(diǎn)，例如上次描得的數(shù)據(jù)為500，應(yīng)從490開始描，到515結(jié)束，共5個(gè)點(diǎn)）。6.3選擇離峰值最近的點(diǎn)為P1，P1往上或下作垂線得到的點(diǎn)為P2，輸入值并按下回車鍵，得到峰值。6.4調(diào)節(jié)旋鈕到所算出的值，激發(fā)驗(yàn)證，看藍(lán)線是否和峰值同高，如比峰值低則重新進(jìn)行描跡；如相同則鎖緊旋鈕。7校正工作曲線（標(biāo)準(zhǔn)化）校正工作

7、曲線（標(biāo)準(zhǔn)化）7.1在工作曲線發(fā)生漂移時(shí)和描跡后，換氬氣后必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化工作。7.2啟動(dòng)光譜儀分析軟件后，點(diǎn)擊‘分析’菜單，選擇‘標(biāo)準(zhǔn)化’選擇對(duì)應(yīng)的組別。7.3激發(fā)樣品框中所列標(biāo)樣，每塊樣品分析三次。點(diǎn)擊‘計(jì)算’，看ALPHA系數(shù)是否在0.81.2之間。符合則點(diǎn)擊‘確認(rèn)’，不符合則清洗激發(fā)臺(tái)，重新描跡再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。※注意：必須注意要按照屏幕提示激發(fā)樣品，一定不能做錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)化樣品?！⒁猓罕仨氉⒁庖凑掌聊惶崾炯ぐl(fā)樣品，一定不能做錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)化樣