介孔銳鈦礦二氧化鈦納米晶的超聲化學(xué)法合成、表征及其水處理功能化.pdf

1、以二氧化鈦為代表的納米半導(dǎo)體光催化水處理技術(shù)，在給水、廢水和再生水回用諸領(lǐng)域，尤其是去除水中難降解有機(jī)污染物方面已為世人所矚目，但是要真正大規(guī)模的實(shí)際應(yīng)用還存在若干亟待解決的瓶頸問(wèn)題。為此，本文以水中極難降解的活性偶氮染料為模型反應(yīng)，通過(guò)制備方法、工藝條件、表征技術(shù)和水處理光催化應(yīng)用的全面探索和系統(tǒng)優(yōu)化，有針對(duì)性地開(kāi)展了新型高活性介孔二氧化鈦納米晶水處理功能材料的理論探索和應(yīng)用研究，內(nèi)容分為三個(gè)部分。 第一部分，通過(guò)低溫超聲化

2、學(xué)法制備得到銳鈦礦相介孔TiO2納米晶。不經(jīng)焙燒一步晶化形成平均孔徑5-10 nm且均勻介孔分布的分散性良好的銳鈦礦產(chǎn)物。該材料經(jīng)450℃焙燒后具備較高的光催化活性，紫外光下90 min對(duì)濃度為30 mg/L的X-3B水溶液的降解率就達(dá)到80％，比常規(guī)水解法得到產(chǎn)物提高了近15％，從而表明超聲化學(xué)法簡(jiǎn)單易行，過(guò)程迅速，能夠促進(jìn)Ti（OC4H9）4的水解，加速TiO2粉體的晶化及介孔的形成，凸顯了超聲化學(xué)作為介孔材料新型合成方法的優(yōu)勢(shì)，為

3、制備水處理中的二氧化鈦光催化劑提供了新的思路。 第二部分，通過(guò)元素?fù)诫s對(duì)TiO2進(jìn)行改性已經(jīng)成為炙手可熱的研究方向。本文采用超聲模板法，硝酸鐵作為鐵源，十二胺作為模板劑，方便地制備得到了不同F(xiàn)e摻雜量（Fe/Ti=0，1％，5％，10％，20％）的TiO2納米晶。在本實(shí)驗(yàn)條件下，F(xiàn)e摻雜量為5％的TiO2的光催化活性最佳，紫外光下90min對(duì)濃度為30 mg/L的X-3B水溶液的降解率就達(dá)到95％，比不摻雜樣品有明顯提高。通過(guò)

4、TG-DTA、TEM、XRD等手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和形貌表征。研究表明：該樣品經(jīng)熱處理后，為具有蠕蟲(chóng)狀介孔結(jié)構(gòu)的球形顆粒，是結(jié)晶良好的銳鈦礦型納米晶，且Fe元素實(shí)現(xiàn)了均勻有效的摻雜。通過(guò)Fe的摻雜不僅可以提高TiO2的光催化活性還有利于形成形貌可控的介孔TiO2納米晶。 第三部分，以常用的鈦酸四丁酯為鈦源，借助十二烷基二胺（DADD）這種Bola型非離子表面活性劑作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，三乙醇胺作為水解抑制劑，在低溫短時(shí)（80℃，6h

5、）的溫和條件下，通過(guò)一步超聲反應(yīng)制得了顆粒形貌與孔徑大小皆可控的TiO2納米晶；根據(jù)實(shí)驗(yàn)確定了DADD的最佳投加量（DADD：Ti=1：5）；調(diào)節(jié)反應(yīng)體系初始pH值可以選擇性地獲得球形的有序介孔納米產(chǎn)物。其中控制反應(yīng)體系初始pH=9的樣品光催化活性最高，紫外光下90min對(duì)濃度為50 mg/L的X-3B水溶液的降解率就超過(guò)了99％，而且樣品經(jīng)過(guò)熱處理后依然保持良好的介孔結(jié)構(gòu)，顯示了較高的熱穩(wěn)定性，為介孔TiO2納米晶可控制備提供了簡(jiǎn)便易