合金鋼連鑄用鋼水中錫的測定

1、合金鋼連鑄用鋼水中錫的測定合金鋼連鑄用鋼水中錫的測定韓宗才關弘韜DeterminationofTininMoltenAlloySteelfContinuousCastingHanZongcaiGuanHongtao(XiningSpecialSteelGroupCoLtdXining810005)1概況概況鋼中痕量錫的測定，目前主要采用原子吸收氫化法和石墨爐原子吸收法，兩者在低含量的測量中線性范圍可達0.0004%～0.006%。但分析

2、周期長，不適用于爐前快速分析，如鋼包爐供大方坯連鑄鋼水中錫的快速測定。本文通過確定錫的最佳分析條件，主要干擾元素，采用合理的元素干擾校正方法，以德國SPECTROLABM7光電直讀光譜儀對上述錫進行測定，獲得了滿意結果。測定范圍0.001%～0.12%。2實驗部分實驗部分2.12.1儀器與工作條件儀器與工作條件儀器：SPECTROLABM7型光電直讀光譜系統(tǒng)；GM2型光譜磨樣機。分析條件：氬氣流量10Lmin純度99.99%；對電極：鎢

3、棒90頂角，極距3.4mm沖洗2s預燃8s，爆光10s；光源技術參數(shù)：光源tscμFRΩLμHFrequHzSPARK13.02.21.0130300ARC5.012.215.030.0300分析線對：內標線Fe273.04nm分析線Sn189.99nm2.22.2實驗方法實驗方法選擇低合金鋼分析程序，以鐵譜線作為內標線，將獲得的相對光強代入方程(1)中：Q=aI3bI2cID(1)用最小二乘法進行回歸，進行元素干擾校正時方程(1)變?yōu)?/p>

4、由L9(34)正交優(yōu)化試驗所得結果，確定最大優(yōu)化水平搭配為預燃8s，爆光10s，沖洗2s，氬氣流量10Lmin。該條件經(jīng)驗證后通過。3.23.2干擾校正方法的特點及結果干擾校正方法的特點及結果使用SPECTROM7光譜儀所帶分析軟件進行干擾校正時，不需調節(jié)a、b、c、D值，也無需送Ki只需輸入干擾元素名稱，計算機即以最小二乘法自動擬合求出a、b、c、D、Ki值，同時求出相關系數(shù)f值。制備工作曲線時每次選擇與分析元素譜線波長相近的元素作為

5、干擾元素進行曲線擬合。經(jīng)過多次試驗，確認在低合金鋼中，對Sn元素干擾最大的元素為As、Cr、Al，對這些元素進行干擾校正——加修正，使錫的工作曲線有了明顯的改善，獲得了滿意的分析結果。3.33.3方法的精密度和準確度試驗方法的精密度和準確度試驗最小二乘法擬合后，相關系數(shù)f值由0.672變成現(xiàn)在的0.879，此值趨于1為最理想。試驗證明經(jīng)過元素干擾校正后的工作曲線擬合更好。制備好校正工作曲線后，取幾個標準樣品，連續(xù)分析10次，做精度和準確

6、度試驗(見表2)。表2SnSn測定方法的精密度和準確性測定方法的精密度和準確性%%TableTable2PrecisionPrecisionaccuracyaccuracyofofmethodsmethodsffdeterminationdeterminationofofSnSn%%標樣單測值平均值RSDCuCu8SnGSBH400729410.005250.00530.005250.00530.005400.00540.005300.

7、00540.005500.00550.005361.73%0.0500.093GSBH400729460.01600.01600.01600.01100.01600.01700.01700.01700.01700.01600.01642.6%0.0940.225鋼院Nol630.02000.02100.02000.02000.02100.01900.01950.02100.02000.02000.02003.4%0.1000.26031