基于RoHS指令六種有害物質(zhì)的痕量分析研究.pdf

1、電子電氣產(chǎn)品中有害物質(zhì)污染引起了人類高度關(guān)注，為此歐盟提出了RoHS指令，將電子電氣產(chǎn)品中六種物質(zhì)——鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、PBBs/PBDEs——最大允許濃度值限制在痕量范圍（100mg/kg 或1000mg/kg）。針對(duì)中國電子電氣業(yè)在遵守RoHS 符合性實(shí)踐中存在的諸多問題，本文采用GC-MS，ICP-OES，UV-Visible分光光度法等，對(duì)我國南方和香港地區(qū)各類電子電氣產(chǎn)品中六種有害物質(zhì)進(jìn)行痕量分析，建立了一套標(biāo)準(zhǔn)的六種有害物

2、質(zhì)初步篩選、萃取、定性、定量分析方法，并對(duì)此方法體系的影響因素進(jìn)行分析，對(duì)其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、回復(fù)率、再現(xiàn)率、檢出限、線性關(guān)系等進(jìn)行評(píng)估，得出了優(yōu)化測(cè)試參數(shù)，在此條件下其檢測(cè)的精密度達(dá)到或高于國際IEC 62321標(biāo)準(zhǔn)，滿足RoHS 測(cè)試要求。針對(duì)六種有害物質(zhì)儀器分析程序中存在的問題，本文提出了一些解決的新方法。 首先，針對(duì)光譜分析中背景線漂移、光譜交迭等問題的引發(fā)因素如材質(zhì)效應(yīng)、外來離子干擾、非目標(biāo)元素的發(fā)射等，提出了如IEC、兩

3、點(diǎn)糾正法、多波長(zhǎng)選擇和SPE在線流動(dòng)吸附等解決方法；其次，針對(duì)PBBs/PBDEs痕量分析過程中PCB、PCN、HCB等干擾，提出了MSPD法，以YMC ODS-C18作為載體進(jìn)行吸附分離，成功地消除了持久性有機(jī)污染物負(fù)面影響；再次，針對(duì)鹵素其它類同系物對(duì)溴類阻燃劑分析中的干擾，提出了NICI-和EI-兩種GC-MS電離模式并用，可以同時(shí)洞察PBBs/PBDEs分子鏈斷裂后陰離子碎片[Br]-，[HBr2]-和分子鏈段離子碎片[M+2]

4、+，[M+4]+，[M+6]+，[M+8]+的滯留峰，增加了對(duì)溴系阻燃劑的選擇性；此外，還討論了EDXRF篩選中試樣自身形狀、照射面積、照射時(shí)間、厚度等因素對(duì)激發(fā)強(qiáng)度的影響，并對(duì)目標(biāo)元素次級(jí)輻射、共存離子散射、吸收等問題提出了參數(shù)擬合法進(jìn)行回歸處理，可更準(zhǔn)確地獲得目標(biāo)物的譜線強(qiáng)度與檢測(cè)濃度之間的關(guān)系曲線。 上述這些方法使分析的精確度和準(zhǔn)確性得以提高。超低含量物質(zhì)的檢出限是光譜、色譜分析中的“瓶頸”問題，本文對(duì)六價(jià)鉻、鉛、鎘的超痕

5、量分析開展研究。選用兩種不同吸附劑進(jìn)行富集處理，即鋸屑富集Cr(Ⅵ)和分離Cr(Ⅲ)、MWCNTs富集Pb2+，Cd2+并消除Hg分析中干擾，對(duì)過程的影響因素和熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)參數(shù)G οΔ，H οΔ，S οΔ進(jìn)行研究，結(jié)果顯示，方法能使目標(biāo)物濃縮50～100倍，使檢出限低至μg/L，ng/L水平。 本文還建立了反向神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)逼近模型，在不改變樣本數(shù)據(jù)空間拓樸結(jié)構(gòu)前提下,將n-D空間樣本點(diǎn)映射到2-D平面上并實(shí)現(xiàn)對(duì)樣本數(shù)據(jù)的搜索尋優(yōu)，