環(huán)境監(jiān)測實驗指導(dǎo)書[1]

1、實驗一實驗一廢水懸浮固體的測定廢水懸浮固體的測定一、實驗?zāi)康暮鸵?、實驗?zāi)康暮鸵?、掌握懸浮固體和濁度的測定方法。2、實驗前復(fù)習(xí)第二章殘渣、濁度的有關(guān)內(nèi)容，了解其測定方法。二、懸浮固體的測定二、懸浮固體的測定（一）、原理（一）、原理懸浮固體系指剩留在濾料上并于103—105℃烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（總不可濾殘渣）。（二）、儀器（二）、儀器1.烘箱。2.分

2、析天平。3.干燥器。4.孔徑為0.45μm濾膜及相應(yīng)的濾器或中速定量濾紙。5.玻璃漏斗。6.內(nèi)徑為30—50mm稱量瓶。（三）、測定步驟（三）、測定步驟1.將濾膜放在稱量瓶中，打開瓶蓋，在103—105℃烘干2h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重（兩次稱量相差不超過0.0005g）。2.去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣（使懸浮物大于2.5mg），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；用蒸餾水洗殘渣3—5次。如樣品中含油脂，用10mL石油醚分

3、兩次淋洗殘渣。3.小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103—105℃烘箱中，打開瓶蓋烘2h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。（四）、計算（四）、計算式中：A——懸浮固體濾膜及稱量瓶重（g）；B——濾膜及稱量瓶重（g）；V——水樣體積（mL）。（五）、注意事項：（五）、注意事項：1.樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。2.廢水粘度高時，可加2—4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。3.也可采用石棉坩堝進行過濾。實驗二實驗二水中鉻

4、的測定水中鉻的測定廢水中鉻的測定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。5—10min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.水樣的測定：取適量（含Cr6少于50μg）無色透明

5、或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6含量。（四）、計算（四）、計算式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6量（μg）；V——水樣的體積（mL）。（四）、注意事項（四）、注意事項1、用于測定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。2、Cr6與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.05—0.3molL（12H2SO4）范圍，以0.2molL時顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)

6、至中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在15℃時，5—15min顏色即可穩(wěn)定。3、如測定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，邊攪拌邊加入1＋9硫酸400mL。該溶液在冰箱中可存放一個月。用此顯色劑，在顯色時直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入顯色劑后，要立即搖勻，以免Cr6可能被乙酸還原。實驗三實驗三化學(xué)需氧量的測定化學(xué)需氧量的測定一、實驗?zāi)康暮鸵笠?、實驗?zāi)康暮鸵?、掌握容

7、量法、庫侖滴定法測定化學(xué)需氧量的原理和技術(shù)，熟悉庫侖儀的原理和操作方法。2、復(fù)習(xí)第二章有機污染物綜合指標(biāo)的含義及測定方法二、重鉻酸鉀法（二、重鉻酸鉀法（CODCODCrCr）（一）、原理（一）、原理在強酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計算水樣化學(xué)需氧量。（二）、儀器（二）、儀器1.500