金屬相圖實驗報告_第1頁
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1、篇一:實驗3金屬相圖實驗報告dyl物理化學(xué)實驗備課材料實驗3熱電偶溫度計的校正及金屬相圖一、基本介紹一個多相體系的狀態(tài)可用熱力學(xué)函數(shù)來表達,也可用幾何圖形來描述。表示相平衡體系狀態(tài)與影響相平衡強度因素關(guān)系的幾何圖形叫平衡狀態(tài)圖,簡稱相固,也叫狀態(tài)圖。由于常見的影響相平衡的強度因素是溫度、壓力和濃度,所以也可以說,相圖是描述多相體系的狀態(tài)與溫度、壓力和組成關(guān)系的幾何圖形。相平衡的研究對生產(chǎn)和科學(xué)研究具有重大意義。鋼鐵和合金冶煉生產(chǎn)條件的控

2、制、硅酸鹽(水泥、耐火材料等)生產(chǎn)的配料比、鹽湖中無機鹽的提取等,都需要相干衡的知識。又如對物質(zhì)進行提純(如制備半導(dǎo)體材料)、配制各種不同低熔點的金屑臺金等,都要考慮到有關(guān)相干衡問題?;どa(chǎn)中產(chǎn)品的分離和提純是非常重要的,其中溶解和結(jié)晶、冷凝和熔融、氣化和升華等都屬相交過程??傊捎谙嘧冞^程和相干衡問題到處存在,研究和革捏相變過程的規(guī)體,用以解釋有關(guān)的自然現(xiàn)象和指導(dǎo)生產(chǎn)甚為重要。二、實驗?zāi)康?、用熱電偶—電位差計測定bi—sn體系的步

3、冷曲線繪制相圖2、掌握熱電勢法測定金屬相圖的方法;3、掌握熱電偶溫度計的使用學(xué)習(xí)雙元相圖的繪制。。三、實驗原理繪制固液二相平衡曲線的方法,常用的有溶解度法和熱分析法。溶解度法是指在確定的溫度下,直接測定固液二相平衡時溶液的濃度,然后依據(jù)瀾得的溫度和相應(yīng)的溶解度數(shù)據(jù)繪制成相固。此法適用于常溫下易瀾定組成的體系,如水鹽體系等。熱分析法是指在常溫下不便直接瀾定固液乎衡時溶液組成的體系(如合金和有機化合物的體系)通常利用相變時的熱效應(yīng)來測定組成

4、已確定之體系的溫度,然后依據(jù)選定的一系列不同組成的二組分體系所測定的溫度,繪制相圖。此法簡單易行,應(yīng)用顧廣。用熱分析法測繪相圖時,被測體系必須時時處于或接近相平衡狀態(tài)。因此體系的冷卻速度必須足夠慢才能得到較好的結(jié)果。體系溫度的測量,可用水銀溫度計,也可選用合適的熱電偶。由于水銀溫度計的測量范圍有限,而且其易破損,所以目前大都采用熱電偶來進行測溫。用熱電偶測溫其優(yōu)點是靈敏度高、重現(xiàn)性好、量度寬。而且由于它是將非電信號轉(zhuǎn)換為電信號,故將它與

5、電子電熱差計配合使用,可自動記錄溫度—時間曲線。原則上也可用升溫過程中的實驗數(shù)據(jù)作溫度時間關(guān)系曲線,但由于升溫過程中溫度很難控制,不易做到均勻加熱,由此產(chǎn)生的誤差大于冷卻過程,所以通常都繪制冷卻曲線。本實驗用熱電偶作為感溫元件,自動平衡電位差計測量各樣晶冷卻過程中的熱電勢,作出電位—時間曲線(步冷曲線),再由熱電偶的工作曲線找出相變溫度,從而作出bisn體系的相圖.實驗裝置簡圖四、實驗儀器及試劑坩堝電爐(含控溫儀);自動平衡電位差計;冷

6、卻保溫裝臵;樣品管;杜瓦瓶;鎳鉻—鎳鋁(或其他材料)熱電偶。五、實驗步驟1、準備工作1)在杜瓦瓶中裝入室溫水連接并檢查線路。5、熱電偶的一端,即熱端,須插到套管底部,以保證測溫點的一致性;其另一端,即冷端應(yīng)保持在0℃。由于有些用作冷阱的杜瓦瓶絕熱性能并不良好,所以在其內(nèi)部的冰顆粒要小,每隔一定時間攪拌一次,使冷阱內(nèi)上下溫度一致,特別在室溫較高時尤要注意。電腦實驗參數(shù)設(shè)定注意事項:1、1號與6號樣品的記錄截止溫度為200℃,其余樣品為10

7、0℃。2、記錄時間間隔為5秒。3、記錄文件的編號與樣品號一致,即1號樣品的記錄文件命名為“01”,2號樣品的記錄文件命名為“02”,依次類推。4、加熱溫度不能過高,以免金屬被氧化。5、在igin軟件處理好數(shù)據(jù),獲得圖形后,可直接按“crtl+j”拷貝當前圖形,再打開wd,將圖形粘貼在wd文檔中。6、如果在igin軟件中打開剪貼板失敗,無法拷貝,可“file”欄中點擊“exptpage”將圖形另存為“.wmf”格式的文件,存在桌面上,再在

8、wd中點擊“插入”、“圖片”、“來自文件”,選擇桌面上的文件名,插入到wd中。八、思考題解答1、對于不同成分的混合物的步冷曲線其水平段有什么不同答:純物質(zhì)的步冷曲線在其熔點出現(xiàn)水平段混合物在共熔溫度出現(xiàn)水平段。2、解釋一個經(jīng)典的步冷曲線的每一部分的含義答:對于簡單的低共熔混合物當將體系緩慢而均勻的冷卻時如果體系內(nèi)不發(fā)生相的變化則溫度將隨時間而線性的改變當其中一種物質(zhì)的晶體開始析出時由于相變潛熱的出現(xiàn)步冷曲線出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點直到另一種晶體開始析

9、出此時兩種物質(zhì)同時析出二者同時放出凝固熱步冷曲線上出現(xiàn)水平線段。3、對于含有粗略相等的兩組分混合物,步冷曲線上的每一個拐點將很難確定而低共熔溫度卻可以準確測定。相反,對于一個組分含量很少的樣品,第一點將可以確定,而第二個拐點則難以準確測定。為什么?答:當固體析出時,放出凝固熱,因而使步冷曲線發(fā)生折變,折變是否明顯決定于放出的凝固熱能抵消散失熱量多少,若放出的凝固熱能抵消散失熱量的大部分,折變就明顯,否則就不明顯。對于含有粗略相等的兩組分

10、混合物,當有一種組分析出時,其凝固熱難以抵消另一種組分及其自身的散失熱量,所以第一個拐點很難確定,但由于其兩組分含量相當,兩種晶體同時析出時,受前一種析出的晶體放出的凝固熱的影響較小,因此低共熔溫度可以準確測定;反之,對于一個組分含量很少的樣品,第一個拐點將可以確定,而第二個拐點則難以確定測定。4、試從相律闡明各步冷曲線的形狀。答:對定壓下的二組分體系,根據(jù)相律可知,當出現(xiàn)“拐點”時,則,則。因此,,表明溫度可變;當出現(xiàn)“平階”時,,根

11、據(jù)相律可知,=0,表明溫度和各相組成均不變。對于純物質(zhì),當出現(xiàn)“平階”時,對單組分體系,沒有“拐點”存在。九、實驗總結(jié)1、步冷曲線的平臺長度的測量誤差是本實驗誤差的主要采源。2、用自動平衡記錄儀繪制出的步冷曲線,測量精確度高,手續(xù)簡便。3、步冷曲線發(fā)生折變時,是否明顯決定于放出的凝固熱能抵消散失熱量多少,若放出的凝固熱能抵消散失熱量的大部分,折變就明顯,否則就不明顯。4、純物質(zhì)的步冷曲線在其熔點出現(xiàn)水平段混合物在共熔溫度出現(xiàn)水平段。十、

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