化驗(yàn)室色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)積分處理管理規(guī)程

1、目的：制定化驗(yàn)室氣相色譜、高效液相色譜及質(zhì)譜軟件正確的積分方法，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可追溯性。范圍：適用于化驗(yàn)室氣相色譜、高效液相色譜及質(zhì)譜的所有積分。責(zé)任人：QC、QA內(nèi)容：1.0化驗(yàn)室色室色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理積分的定分的定義及分及分類(lèi)1.1定義積分是指色譜軟件定量測(cè)定峰面積或峰高的過(guò)程。1.2分類(lèi)1.2.1自動(dòng)積分自動(dòng)積分是指采用色譜軟件內(nèi)置的積分事件設(shè)置積分參數(shù)進(jìn)行積分。1.2.2手動(dòng)積分手動(dòng)積分是指采用手動(dòng)積分工具進(jìn)行

2、積分。2.0色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理積分的基本概念和分的基本概念和術(shù)語(yǔ)術(shù)語(yǔ)2.1色譜圖(chromatogram)——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測(cè)器，所得到的信號(hào)時(shí)間曲線(xiàn)，又稱(chēng)色譜流出曲線(xiàn)(elutionprofile)。2.2基線(xiàn)(baseline)——經(jīng)流動(dòng)相沖洗，柱與流動(dòng)相達(dá)到平衡后，檢測(cè)器測(cè)出一段時(shí)間的流出曲線(xiàn)。一般應(yīng)平行于時(shí)間軸。2.3噪音(noise)——基線(xiàn)信號(hào)的波動(dòng)。通常因電源接觸不良或瞬時(shí)過(guò)載、檢測(cè)器不穩(wěn)定、流動(dòng)相含有氣泡或色譜柱

3、被污染所致。2.4漂移(drift)——基線(xiàn)隨時(shí)間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動(dòng)相及流量的不穩(wěn)定所引起，柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來(lái)也會(huì)產(chǎn)生漂移。2.5色譜峰(peak)——組分流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號(hào)產(chǎn)生的曲線(xiàn)。流出曲線(xiàn)上的突起部分。正常色譜峰近似于對(duì)稱(chēng)形正態(tài)分布曲線(xiàn)（高斯Gauss曲線(xiàn)）。不對(duì)稱(chēng)色譜峰有兩種：2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少見(jiàn)。2.7峰底—基線(xiàn)上

4、峰的起點(diǎn)至終點(diǎn)的距離。2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高點(diǎn)至峰底的距離。4.1.2流動(dòng)相不穩(wěn)定，基線(xiàn)紊亂，保留時(shí)間變化小。4.1.3色譜柱性能：運(yùn)行過(guò)程中，出現(xiàn)異常峰。4.1.4軟件積分的局限性，如由于軟件參數(shù)閾值的設(shè)置導(dǎo)致峰未積分，峰起點(diǎn)和終點(diǎn)間出現(xiàn)肩峰和異常的基線(xiàn)漂移，軟件錯(cuò)誤（峰未積分和錯(cuò)誤識(shí)別峰）。4.1.5由于樣品母體的干擾導(dǎo)致的復(fù)雜色譜圖：裂峰、目標(biāo)雜質(zhì)的同時(shí)洗脫肩峰、基線(xiàn)噪音、負(fù)峰、基線(xiàn)上升或下降（由于某些梯