分析化學(xué)實驗理論題答案

1、一、滴定分析基本操作練習(xí)滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？滴定至臨近終點時加入半滴的操作是怎樣進行的？將酸式滴定管的旋塞稍稍轉(zhuǎn)動或堿式滴定管的乳膠管稍微松動，使半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以蒸餾水沖下。標準溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管標準溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管2～3次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘次？而錐形瓶是否也需用該溶液潤洗或烘干，為什么？移取

2、溶液至錐形瓶前，錐形瓶是否需要用原液潤洗？干，為什么？移取溶液至錐形瓶前，錐形瓶是否需要用原液潤洗？為了避免裝入后的標準溶液被稀釋而使得溶液濃度變小使移液管內(nèi)殘留液體的濃度與試劑一致減少誤差不需要錐形瓶中有水也不會影響被測物質(zhì)量的變化不需要會使待測液體積比計算的值偏大使滴定液體積偏大從而使測出濃度偏大造成誤差.配制鉻酸洗液是否要在分析天平上稱配制鉻酸洗液是否要在分析天平上稱K2Cr2O7K2Cr2O7？為什么？？為什么？因為鉻酸洗液的配

3、置是重鉻酸鉀飽和溶液加濃硫酸，重鉻酸鉀是工作基準物，所以直接稱量就可以配置準確濃度的溶液。如何判斷器皿是否洗滌干凈？如何判斷器皿是否洗滌干凈？均勻潤濕，不掛水珠。滴定管滴定開始前應(yīng)做哪些準備工作與處理工作？為什么？用來滴定的錐形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定管滴定開始前應(yīng)做哪些準備工作與處理工作？為什么？用來滴定的錐形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液潤洗幾次以除去其水分？為什么？滴定溶液潤洗幾次以除去其水分？為什么？使用前需用待盛

4、裝溶液洗滌，是為了不影響以后溶液濃度減小對實驗結(jié)果的干擾。趕盡管尖氣泡，調(diào)整零刻度，除去管尖外懸掛的半滴溶液。不需要，因為其他儀器不需要考慮濃度對結(jié)果的影響且實驗時需加水。移液管放完溶液后殘留在移液管口內(nèi)部的少量溶液移液管放完溶液后殘留在移液管口內(nèi)部的少量溶液是否應(yīng)當吹出去是否應(yīng)當吹出去為什么為什么不能校準移液管體積時不包括管口溶液不算在移液管的刻度之內(nèi)。為什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗滌？為什么滴定管、移液管、容量瓶等

5、量器不能用去污粉洗滌？殘留的去污粉將會影響實驗結(jié)果。一般用重鉻酸鉀洗液泡，再分別用自來水和去離子水沖干凈。滴定至終點時，如何滴加半滴溶液？滴定至終點時，如何滴加半滴溶液？當?shù)味ǖ揭欢ǔ潭葧r，滴定管嘴部懸有溶液，小心旋動滴定管活塞或擠壓膠管，讓滴定管下端液體處于懸而未滴的狀況，然后輕輕靠一下錐形瓶口內(nèi)壁，立即用蒸餾水將這半滴沖下去，并振蕩錐形瓶。各種記錄應(yīng)直接記錄在實驗報告指定格式上，若隨意記在手上或零碎紙上可能會出現(xiàn)什么后果？各種記錄應(yīng)

6、直接記錄在實驗報告指定格式上，若隨意記在手上或零碎紙上可能會出現(xiàn)什么后果？導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)找不到或混亂。配制配制NaOHNaOH溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？托盤天平。粗稱不需要用精密儀器。有同學(xué)認為，滴定管不需要調(diào)零，只要分別讀取滴定前后溶液的體積讀數(shù)算出體積差即可得到消耗的滴定劑有同學(xué)認為，滴定管不需要調(diào)零，只要分別讀取滴定前后溶液的體積讀數(shù)算出體積差即可得到消耗的滴定劑的體積。該觀點是

7、否正確？為什么？的體積。該觀點是否正確？為什么？滴定管上的刻度線并非均勻的，滴定管上下部分體積不等，不調(diào)零讀數(shù)會導(dǎo)致整個實驗讀數(shù)誤差增大，不利于實驗的進行。NaOHNaOH滴定滴定HClHCl可否用甲基橙試劑，可否用甲基橙試劑，HClHCl滴定滴定NaOHNaOH可否用酚酞試劑？可否用酚酞試劑？不可以。因為人眼所能觀察到的滴定前后顏色變化的敏銳情況不同，為了盡量減小實驗誤差，必須選用變色明顯的。NaOH→HCl用酚酞，指示劑從無色→有色

8、，淺→深易觀察；HCl→NaOH用甲基橙，指示劑從有色→無色，深→淺易觀察。在滴定管裝入液體之后，為什么要排出滴定管尖嘴內(nèi)的空氣？在滴定管裝入液體之后，為什么要排出滴定管尖嘴內(nèi)的空氣？滴定管測量液體體積的原理是“差值原理”，測量方法是“差值法”，若不預(yù)先排出滴定管尖嘴內(nèi)的空氣，在放出液體的過程中這些空氣必然會減少或者全部排出，其空間被溶液填充，這樣必然會導(dǎo)致測量液體體積的誤差。二、硫酸銨肥料中含氮量的測定分析天平的稱量方法主要有哪幾種分

9、析天平的稱量方法主要有哪幾種固定稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)點？固定稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)點？三、工業(yè)純堿總堿度的測定無水無水NaNa２COCO３如保存不當，吸收了３如保存不當，吸收了1%1%的水分，用此基準物質(zhì)標定的水分，用此基準物質(zhì)標定HClHCl溶液濃度時，對其結(jié)果產(chǎn)生何種影溶液濃度時，對其結(jié)果產(chǎn)生何種影響？響？用來標定HCl的碳酸鈉溶液應(yīng)是用無水Na2CO3配置，吸水后，配置標準液時會導(dǎo)致溶液濃度偏小，這樣相同量的HCl溶液消

10、耗標準液的體積就會增大，導(dǎo)致結(jié)果偏大。（吸收水分，導(dǎo)致Na2CO3的質(zhì)量比實際的Na2CO3質(zhì)量要高進而導(dǎo)致其物質(zhì)的量n偏大，最終導(dǎo)致HCl的濃度偏大。）甲基橙、甲基紅及甲基紅甲基橙、甲基紅及甲基紅溴甲酚綠混合指示劑的變色范圍各為多少？混合指示劑的優(yōu)點是什么？溴甲酚綠混合指示劑的變色范圍各為多少？混合指示劑的優(yōu)點是什么？甲基橙3.14.4甲基紅4.05.8甲基紅溴甲酚綠混合指示劑5.05.2優(yōu)點：混合指示劑利用顏色之間的互補原理，使終點

11、變色敏銳，變色范圍變窄，提高滴定的準確性。標定標定HClHCl的兩種基準物質(zhì)的兩種基準物質(zhì)Na2CO3Na2CO3和Na2B4O7Na2B4O710H2O10H2O各有哪些優(yōu)缺點？各有哪些優(yōu)缺點？Na2CO3價廉易得，且為二元酸，但易吸水和CO2，對終點變色有干擾；Na2B4O710H2O難于與空氣中的氣體反應(yīng)，不會吸水，終點較好，但價格高，易失水。加熱后的加熱后的Na2CO3Na2CO3能否在空氣中放置冷卻一段時間再使用？為什么？能否

12、在空氣中放置冷卻一段時間再使用？為什么？不對，因為冷卻會導(dǎo)致Na2CO3吸水和CO2，增大實驗誤差，不利于實驗的進行，應(yīng)當立即使用或隔絕空氣保存再使用。要配置要配置0.1molL0.1molL的HClHCl溶液溶液500mL500mL，需取濃鹽酸的量約為多少？，需取濃鹽酸的量約為多少？V=0.150012=4.2mL根據(jù)分步直接滴定的判據(jù)討論根據(jù)分步直接滴定的判據(jù)討論H3PO4H3PO4和Na3PO4Na3PO4的滴定情況的滴定情況.？

13、四、鉛鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定為什么不用為什么不用NaOHNaOH、NaAcNaAc或NH3NH3H2OH2O調(diào)節(jié)溶液的調(diào)節(jié)溶液的pHpH到5656，而用六甲基四胺？，而用六甲基四胺？六甲基四胺會生成絡(luò)合物，使調(diào)節(jié)后的溶液穩(wěn)定，它是緩沖溶液，能較準確地調(diào)節(jié)溶液的PH到5左右。而如果使用NaOH等調(diào)節(jié)，會與溶液中的其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，改變?nèi)軇┙M成。在連續(xù)滴定在連續(xù)滴定Bi3Bi3、Pb2Pb2的實驗中，用的實驗中，用Zn2Zn2標定標

14、定EDTAEDTA溶液時，鉻黑溶液時，鉻黑T和二甲酚橙作指示劑哪個更合適？為什和二甲酚橙作指示劑哪個更合適？為什么？么？二甲酚橙。因為它是紫色結(jié)晶，易溶于水，它在PH6.3時呈紅色，PH=6.3時呈中間顏色，而二甲酚橙與金屬離子的化合物則是紫紅色，故只能在PH6.3的酸性溶液中作用，用二甲酚橙的指示劑。在酸性溶液中EDTA直接滴定Bi3、Pb2、Zn2、Hg2等可得到很好的效果。為什么絡(luò)合滴定中一般使用乙二胺四乙酸二鈉鹽而非乙二胺四乙酸

15、？為什么絡(luò)合滴定中一般使用乙二胺四乙酸二鈉鹽而非乙二胺四乙酸？因為非乙二胺四乙酸溶解度低，而乙二胺四乙酸二鈉鹽溶解度較高。用EDTAEDTA直接滴定鉍，鉛離子混合溶液，對嗎？為什么？直接滴定鉍，鉛離子混合溶液，對嗎？為什么？不對。因為EDTA是非基準物質(zhì)，不能直接作為基準物質(zhì)配制標準溶液，故應(yīng)先用標準溶液標定EDTA再滴定鉍，鉛離子混合溶液。絡(luò)合滴定中，一般使用絡(luò)黑絡(luò)合滴定中，一般使用絡(luò)黑T或二甲酚橙作指示劑，相應(yīng)的緩沖溶液或二甲酚橙作

16、指示劑，相應(yīng)的緩沖溶液PHPH值各為多少？值各為多少？絡(luò)黑T：PH=910二甲酚橙:PH=56Pb2Pb2、Bi3Bi3穩(wěn)定常數(shù)的對數(shù)的差值要大于穩(wěn)定常數(shù)的對數(shù)的差值要大于5.五、水樣中總硬度的測定絡(luò)合滴定中為什么要加入緩沖溶液？絡(luò)合滴定中為什么要加入緩沖溶液？控制溶液的PH，減小EDTA的酸效應(yīng)。（在絡(luò)合滴定過程中，溶液酸度會升高，降低了反應(yīng)的完全程度，而且不可能影響指示劑的變色和自身顏色，導(dǎo)致誤差增大，而是用緩沖溶液是為了減小溶液P