現(xiàn)代儀器分析復(fù)習(xí)題

1、11.熱分析方法（熱重、差熱、差示掃描量熱）要求對(duì)熱分析方法（熱重、差熱、差示掃描量熱）要求對(duì)具體的譜圖的分析，從中得出結(jié)論。具體的譜圖的分析，從中得出結(jié)論。熱重?zé)嶂胤═G分析原理：在控溫環(huán)境中，樣品重量隨溫度或時(shí)間變化譜圖的表示方法：樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區(qū)，平臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)33.X射線粉末衍射法射線粉末衍射法XRD的基本原理，適用于什么樣的基本原理，適用于什么樣的樣品？進(jìn)行樣品的物

2、相分析過(guò)程如何及其應(yīng)當(dāng)注意的樣品？進(jìn)行樣品的物相分析過(guò)程如何及其應(yīng)當(dāng)注意哪些問(wèn)題。哪些問(wèn)題。衍射原理：Bragg方程2dhklsinθ=nλ，對(duì)于每一套指標(biāo)為hkl、間隔為d的晶格平面，其衍射角和衍射級(jí)數(shù)n直接對(duì)應(yīng)。適用樣品：多晶、粉末、混合物、固溶體物相分析：根據(jù)X射線照射到晶體上所產(chǎn)生的衍射圖樣特征來(lái)鑒定晶體物相的方法。具體是指確定材料由哪些相組成(物相定性分析)和含量(物相定量分析)。物相分析基本原理：物質(zhì)的X射線衍射花樣特征是分

3、析物質(zhì)相組成的“指紋腳印”。制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化，將待分析物質(zhì)(樣品)的衍射花樣與之對(duì)照，從而確定物質(zhì)的組成相，這就是物相定性分析的基本原理與方法。物相分析過(guò)程：認(rèn)識(shí)儀器—制樣（磨細(xì)制成片）—設(shè)定參數(shù)—測(cè)定X射線衍射圖—尋峰、平滑、打印譜圖—利用Fink和Hanawalt索引對(duì)所測(cè)樣品進(jìn)行物相分析（檢索PDF卡片）—解析譜圖（核對(duì)標(biāo)準(zhǔn)卡片與物相判定）定性階段：制備樣品，一般可制成粉末、薄膜、塊狀或片狀；用照相法、粉

4、末衍射法獲取被測(cè)試樣物相的衍射花樣；從衍射圖樣獲得2θ、d和II1值，要求進(jìn)行高精度的測(cè)量計(jì)算；使用檢索手冊(cè)，查PDF卡片或計(jì)算機(jī)檢索，從而確定其物相。定量階段：選擇標(biāo)準(zhǔn)物相(內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法)；進(jìn)行內(nèi)標(biāo)曲線的測(cè)定；測(cè)定內(nèi)標(biāo)物衍射強(qiáng)度和試樣衍射強(qiáng)度；計(jì)算物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)。注意的問(wèn)題：1、對(duì)試樣分析前應(yīng)盡可能了解試樣的來(lái)源、化學(xué)成分、工藝狀況、仔細(xì)觀察其外形、顏色；2、多相物質(zhì)定性分析時(shí)，為避免衍射線的重疊，提高粉末照相和衍射儀的分辨率3、盡可

5、能根據(jù)樣品的性能，在樣品分析前將其分離成單一的物質(zhì)；4、制樣時(shí)要確保樣品研細(xì)均勻，制好的樣品要求表面平整光滑；5、在定性分析過(guò)程中以d值為主要依據(jù)，而相對(duì)強(qiáng)度僅作為參考依據(jù)；6、分別測(cè)量小角和廣角，因?yàn)榈徒菂^(qū)的衍射清晰，重疊的幾率較小；7、注意與其他方法的聯(lián)用；8、XRD只能確定某相的存在，而不能確定某相的不存在；9、看圖譜時(shí)，要注意所用的靶材料，如果與參比的圖譜所用的靶材料不一樣，要進(jìn)行轉(zhuǎn)換，否則會(huì)有位移；10、在物相位三相以上時(shí)，一

6、般在電腦上直接檢索，或引用參考文獻(xiàn)；11、任何一種晶體材料的點(diǎn)陣常數(shù)與它所處的狀態(tài)有關(guān)，即T、P以及化學(xué)成分。X射線衍射即射線衍射即XRDX射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。滿足