材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用復(fù)習(xí)資料

1、材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用復(fù)習(xí)資料材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用復(fù)習(xí)資料2013材料化學(xué)材料化學(xué)第一章第一章緒論緒論1.材料研究的四大要素：材料研究的四大要素：材料的固有性質(zhì)、材料的結(jié)構(gòu)、材料的使用性能、材料的合成與加工；2.材料的固有性質(zhì)大都取決于材料的固有性質(zhì)大都取決于物質(zhì)的電子結(jié)構(gòu)、原子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)。3.材料結(jié)構(gòu)表征的三大任務(wù)及主要測(cè)試技術(shù)：材料結(jié)構(gòu)表征的三大任務(wù)及主要測(cè)試技術(shù)：1化學(xué)成分分析：傳統(tǒng)的化學(xué)分析技術(shù)、質(zhì)譜、色譜、紅外光譜、核磁共振、

2、X射線光電子能譜；2結(jié)構(gòu)測(cè)定：X射線衍射、電子衍射、中子衍射、熱分析；3形貌觀察：光學(xué)顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡、原子力顯微鏡；第二章第二章紅外光譜及激光拉曼光譜紅外光譜及激光拉曼光譜2.1紅外光譜的基本原理紅外光譜的基本原理1.紅外光譜定義：紅外光譜定義：當(dāng)用一束具有連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光照射物質(zhì)時(shí)，該物質(zhì)的分子就要吸收一定波長(zhǎng)的紅外光的光能，并將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝?dòng)能和轉(zhuǎn)動(dòng)能，從而引起分子振動(dòng)—轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。通過(guò)儀器記錄下不同波長(zhǎng)的透過(guò)率

3、(或吸光度)的變化曲線，即是該物質(zhì)的紅外吸收光譜。2.中紅外區(qū)波數(shù)范圍：中紅外區(qū)波數(shù)范圍：4000400cm1；3.簡(jiǎn)正振動(dòng)振動(dòng)自由度簡(jiǎn)正振動(dòng)振動(dòng)自由度（3n6或3n5)。4.簡(jiǎn)正振動(dòng)的特點(diǎn)是，簡(jiǎn)正振動(dòng)的特點(diǎn)是，分子質(zhì)心在振動(dòng)過(guò)程中保持不變，所有的原子都在同一瞬間通過(guò)各自的平衡位置。每個(gè)簡(jiǎn)正振動(dòng)代表一種振動(dòng)方式，有它自己的特征振動(dòng)頻率。5.簡(jiǎn)正振動(dòng)類(lèi)型主要分為兩大類(lèi)簡(jiǎn)正振動(dòng)類(lèi)型主要分為兩大類(lèi)，即伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)。伸縮振動(dòng)是指原子沿著鍵

4、軸方向伸縮使鍵長(zhǎng)發(fā)生變化的振動(dòng)；彎曲振動(dòng)即指的是鍵角發(fā)生變化的振動(dòng)6.實(shí)際觀測(cè)到的紅外基頻吸收數(shù)目卻往往少于實(shí)際觀測(cè)到的紅外基頻吸收數(shù)目卻往往少于3n6個(gè)為什么為什么①如振動(dòng)過(guò)程中分子不發(fā)生瞬間偶極矩變化，則不引起紅外吸收；②頻率完全相同的振動(dòng)彼此發(fā)生簡(jiǎn)并；③強(qiáng)寬峰往往要覆蓋與它頻率相近的弱而窄的吸收峰；④吸收強(qiáng)度太弱，以致無(wú)法測(cè)定；⑤吸收峰落在中紅外區(qū)之外。7.分子吸收紅外輻射必須滿(mǎn)足的條件？分子吸收紅外輻射必須滿(mǎn)足的條件？1只有在振

5、動(dòng)過(guò)程中，偶極矩發(fā)生變化的那種振動(dòng)方式才能吸收紅外輻射，從而在紅外光譜中出現(xiàn)吸收譜帶。這種振動(dòng)方式稱(chēng)為紅外活性的。反之，在振動(dòng)過(guò)程中偶極矩不發(fā)生改變的振動(dòng)方式是紅外非活性的，雖有振動(dòng)，但不能吸收紅外輻射。2振動(dòng)光譜的躍遷規(guī)律是Δυ=12…。因此當(dāng)吸收的紅外輻射其能量與能力間的躍遷相當(dāng)時(shí)才會(huì)產(chǎn)生吸收譜帶。8.吸收譜帶的強(qiáng)度決定于？吸收譜帶的強(qiáng)度決定于？2形狀有時(shí)從譜帶的形狀也能得到有關(guān)集團(tuán)的一些信息。例如氫鍵和離子的官能團(tuán)可以產(chǎn)生很寬的紅

6、外譜帶。譜帶的形狀也包括譜帶的譜帶是否有分裂，可用以研究分子內(nèi)是否存在締合以及分子的對(duì)稱(chēng)性、旋轉(zhuǎn)異構(gòu)、互變異構(gòu)等。3相對(duì)強(qiáng)度把紅外光譜中一條譜帶的強(qiáng)度和另一條譜帶相比，可以得出一個(gè)定量的概念，同時(shí)可以指示某特殊集團(tuán)或元素的存在。2.解析技術(shù)？解析技術(shù)？1直接查對(duì)譜圖這種直接查對(duì)譜圖的方法往往是最直接，也是最可靠的。2否定法即如果已知某波數(shù)區(qū)的譜帶對(duì)于某個(gè)基團(tuán)是特征的，那么當(dāng)這個(gè)波數(shù)區(qū)沒(méi)有出現(xiàn)譜帶時(shí)候，就可以判斷在分子中不存在這個(gè)基團(tuán)。3

7、肯定法這種分析方法主要針對(duì)譜圖上強(qiáng)的吸收帶，確定是屬于什么官能團(tuán)，然后再分析具有較強(qiáng)特征性的吸收帶。3.影響譜圖質(zhì)量的因素？影響譜圖質(zhì)量的因素？1儀器參數(shù)的影響光通量、增益、掃描次數(shù)等直接影響信噪比SN.2環(huán)境的影響光譜中的吸收帶并非都是由樣品本身產(chǎn)生的，潮濕的空氣、樣品的污染、殘留溶劑、由瑪瑙研缽或玻璃器皿所帶入的二氧化硅，溴化鉀壓片時(shí)吸附的水等原因均可產(chǎn)生附加的吸收帶，故在光譜解析時(shí)應(yīng)特別注意。3厚度的影響樣品的厚度或合適的樣品量是

8、很重要的，通常要求厚度為10~50μm對(duì)于極性物質(zhì)如聚酯要求厚度小一些，對(duì)非極性物質(zhì)如聚烯烴要求厚一些。2.7激光拉曼光譜激光拉曼光譜1.幾個(gè)基本概念？幾個(gè)基本概念？1拉曼散射當(dāng)一束頻率為υ0的入射光照射到氣體、液體或透明晶體樣品上時(shí)，絕大部分可以通過(guò)，大約有0.1%的入射光子與樣品發(fā)生碰撞后向各個(gè)方向散射。若入射光子與樣品分子之間發(fā)生碰撞有能量交換，即稱(chēng)為非彈性碰撞，這種光的散射稱(chēng)為拉曼散射。2斯托克斯線在拉曼散射中，若光子把一部分能

9、量給樣品分子，得到的散射光能量減少，在垂直方向測(cè)量到的散射光中，可以檢測(cè)頻率為（υ0ΔEh）的線，稱(chēng)為斯托克斯線。3反斯托克斯線若光子從樣品分子中獲得能量，在大雨入射光頻率出接收到散射光線，則稱(chēng)為反斯托克斯線。4拉曼位移斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差稱(chēng)為拉曼位移。2.紅外光譜與拉曼光譜的比較？紅外光譜與拉曼光譜的比較？相似之處相似之處：紅外及拉曼光譜法的相同點(diǎn)在于，對(duì)于一個(gè)給定的化學(xué)鍵，其紅外吸收頻率與拉曼位移相等，均代表第一