海水中總磷、總氮自動(dòng)消解技術(shù)的研究.pdf

1、磷、氮是海水中主要的營(yíng)養(yǎng)元素,也是海洋富營(yíng)養(yǎng)化的指示性元素,有害赤潮發(fā)生的頻率與海水中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的濃度呈明顯的相關(guān)關(guān)系。隨著水體富營(yíng)養(yǎng)化的日益加重,各類水體中總磷、總氮的監(jiān)測(cè)就顯得尤為重要。
　　 本課題重點(diǎn)研究了一種紫外-微波聯(lián)合消解海水中總磷、總氮的技術(shù),并在前期實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,自主設(shè)計(jì)了一套適應(yīng)于海水中總磷、總氮在線監(jiān)測(cè)技術(shù)的紫外-微波聯(lián)合消解裝置。首先論文介紹了部分國(guó)內(nèi)外磷、氮的監(jiān)測(cè)技術(shù)和儀器,同時(shí)在參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11

2、893-1989《水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法》和GB/T11894-1989《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》的基礎(chǔ)上,分別對(duì)微波化學(xué)氧化法消解總磷、總氮的技術(shù)和紫外光催化氧化消解技術(shù)進(jìn)行了研究,之后將兩種消解技術(shù)進(jìn)行了聯(lián)合和優(yōu)化,結(jié)果表明:
　　 1)微波化學(xué)氧化消解:實(shí)驗(yàn)采用MW700微波消解系統(tǒng),以乙酰甲胺磷的消解效率為指標(biāo),通過正交實(shí)驗(yàn)和一系列的單因素實(shí)驗(yàn),獲得了微波消解的最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù):消解時(shí)間:780

3、 s；消解溫度:140℃；升溫時(shí)間:200 s； NaOH溶液+K2S2O8溶液配比為:2+6(mL)。
　　 2)紫外光催化氧化消解:實(shí)驗(yàn)采用40W紫外殺菌燈作為紫外光源,用對(duì)紫外光無吸收的聚四氟乙烯管作為紫外消解的容器,以羥基亞乙基二膦酸(HEDP)德消解效率為指標(biāo),根據(jù)影響紫外消解的各因素,同時(shí)綜合考慮微波消解條件的實(shí)驗(yàn)參數(shù),在初步試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)。最后獲得了紫外消解的最佳參數(shù):NaOH溶液和堿性K2S2O8溶

4、液配比為:2+6；照射時(shí)間:1200 s；紫外燈強(qiáng):40 W；紫外燈距:10 cm。
　　 3)紫外-微波聯(lián)合消解:在既定的微波化學(xué)氧化消解條件和紫外光催化氧化消解條件的基礎(chǔ)上,實(shí)驗(yàn)將紫外消解技術(shù)和微波消解技術(shù)進(jìn)行了聯(lián)合和優(yōu)化,以微波化學(xué)氧化消解為主,輔助紫外光催化氧化技術(shù),得出了聯(lián)合消解總磷、總氮的最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)為:K2S2O8溶液+NaOH溶液配比為:2+6(mL)；紫外照射時(shí)間:1200 s；紫外燈強(qiáng):40 W；紫外燈距:1

5、0 cm；微波升溫時(shí)間:200 s；消解溫度:125℃；消解時(shí)間:720 s。
　　 在確定的紫外微波聯(lián)合消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)基礎(chǔ)上,實(shí)驗(yàn)分別對(duì)模擬海水水樣、青島海水水樣進(jìn)行了測(cè)定,采用5倍稀釋法消除了海水基質(zhì)中氯離子的影響,總磷兩個(gè)濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.54％和1.84％,精密度良好,檢測(cè)下限為0.00122μg·mL-1,海水水樣平均加標(biāo)回收率98.96％。
　　 最后在既定消解技術(shù)的基礎(chǔ)上,論文自主設(shè)計(jì)了一套在線式紫