現(xiàn)在分析測(cè)試技術(shù)1

1、2018,現(xiàn)在分析測(cè)試技術(shù),實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證,一、名詞解釋 1）準(zhǔn)確度 2）精密度 3）靈敏度 4）空白實(shí)驗(yàn) 5）校準(zhǔn)曲線 6）檢測(cè)線 7）測(cè)定限,二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過(guò)程。 控制方法：比較試驗(yàn)（同一樣品用不同分析方法）、對(duì)照分析（密碼樣品或

2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）、加標(biāo)、質(zhì)控圖（一）質(zhì)量控制圖的繪制及使用,1、質(zhì)量控制圖原理：在消除系統(tǒng)誤差的條件下，隨機(jī)誤差符合正態(tài)分布繪制：準(zhǔn)備一份與環(huán)境樣品組成相似的控制樣品，📱收集數(shù)據(jù)（一定時(shí)間對(duì)控制樣測(cè)定20次以上），選擇并計(jì)算統(tǒng)計(jì)量（X、S、R、P等），計(jì)算并畫出各條控制線（中心線、上下輔助線、上下警告線、上下控制線）使用：測(cè)定環(huán)境樣品時(shí)，取兩份控制樣品與環(huán)境樣品一起測(cè)定，用控制樣品的測(cè)定結(jié)果在控制圖中的位置，判斷環(huán)境樣

3、品的分析是否處于受控狀態(tài),1、均值質(zhì)量控制圖用同一方法在同一時(shí)間內(nèi)重復(fù)測(cè)定，至少累積20個(gè)數(shù)據(jù)，算出總平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差、平均極差。,以分析次序?yàn)闄M坐標(biāo)，相應(yīng)的測(cè)定結(jié)果的統(tǒng)計(jì)值為縱坐標(biāo)作圖。同時(shí)作有關(guān)控制線,中心線——按總均值繪制上、下控制線——按總均值±3s值繪制上、下警告限——按總均值±2s值繪制上、下輔助限——按總均值±s值繪制 注意：落在上下輔助線范圍內(nèi)的點(diǎn)數(shù)應(yīng)約占總點(diǎn)數(shù)的68%，若小于

4、50%，則分布不合適，此圖不可靠。若連續(xù)7點(diǎn)位于中心線同一側(cè)，表示數(shù)據(jù)失控，此圖不適合。,2、均值—極差質(zhì)量控制圖 由均數(shù)控制圖和極差控制圖兩部分組成因極差越小越好，故極差控制線沒(méi)有下警告線，但仍有下控制線。,因?qū)嶋H樣品濃度變化很大，R值隨濃度改變而變化，需繪制不同濃度水平的R圖，但R圖最關(guān)心上控制線，通常將不同濃度上控制線數(shù)據(jù)處理到最接近的整數(shù)濃度或保留一位小數(shù)，稱為“臨界線”,若R值穩(wěn)定下降到接近下控制線，則表明測(cè)定精度已有

5、提高，可酌情分次以較小的空白實(shí)驗(yàn)取代較大的空白實(shí)驗(yàn)值，重新計(jì)算各相應(yīng)統(tǒng)計(jì)量和畫圖。,3、多樣質(zhì)量控制圖控制樣品：一組，濃度不同但相近繪制：從上述一組控制樣品中隨機(jī)取，測(cè)至少20次，繪制如圖。使用：隨機(jī)取某一控制樣品與待測(cè)樣品一起測(cè)定，將一組控制樣品的平均值點(diǎn)如控制圖并檢驗(yàn)。,多樣控制圖,三、實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制,目的：檢查各實(shí)驗(yàn)室是否存在系統(tǒng)誤差，找出原因，提高檢測(cè)水平。1）實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量考核2）實(shí)驗(yàn)室誤差測(cè)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)室誤差分析,采用

6、雙樣法，根據(jù)上報(bào)的測(cè)定結(jié)果，由中心實(shí)驗(yàn)室計(jì)算兩種濃度不同的平均值，畫出兩條線，根據(jù)橢圓的長(zhǎng)軸與短軸之差及其位置，估計(jì)實(shí)驗(yàn)室間系統(tǒng)誤差的大小和方向。,標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化,一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法 是一項(xiàng)文件。滿足一下幾個(gè)條件1）按照規(guī)定的程序編制。2）按照規(guī)定的格式編寫。3）方法的成熟性得到公認(rèn)，通過(guò)協(xié)作實(shí)驗(yàn)，確定方法的誤差范圍。4）權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布。,2、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)化工作是一項(xiàng)具有高

7、度政策性、經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性、嚴(yán)密性和連續(xù)性的工作，必須要建立嚴(yán)密的組織機(jī)構(gòu)。并且要受到標(biāo)準(zhǔn)化條例的約束。,3、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作實(shí)驗(yàn),注意一下因素：1、實(shí)驗(yàn)室的選擇2、分析方法3、分析人員4、實(shí)驗(yàn)設(shè)備5、樣品的類型和含量6、分析時(shí)間和測(cè)定次數(shù)7、協(xié)作試驗(yàn)中質(zhì)量控制,環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),又稱環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)參照物質(zhì)。在組成與性質(zhì)上與被測(cè)的環(huán)境物質(zhì)相似的參照物質(zhì)。由于目前所用的儀器分析方法僅是一種相對(duì)的測(cè)定法，要用標(biāo)準(zhǔn)參照物質(zhì)對(duì)儀器分析加以校