電子廢棄物中復(fù)雜體系貴金屬的分析方法研究.pdf

1、近年來隨著科技的進步以及電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，加快了電子產(chǎn)品的更新?lián)Q代速度，由此產(chǎn)生的電子廢棄物越來越多。印刷電路板是各類電子產(chǎn)品的重要組成部分，且其普遍含有金、銀、鈀等貴金屬，具有很高的回收利用價值，但是貴金屬在印刷電路板中存在量較低，因此廢電路板的預(yù)處理方法以及分析測定廢棄電路板中貴金屬元素都具有十分重要的意義。雖然電路板的濕法預(yù)處理方法和ICP聯(lián)用測定貴金屬技術(shù)已較為成熟，但是關(guān)于電路板整套的處理方法鮮有報道。因此本實驗擬探索一種適用于

2、電子廢棄物中貴金屬元素含量的準確測試方法，通過采樣、預(yù)處理、分離富集、正交試驗、評價不確定度等措施，并通過加標(biāo)回收以及與不同檢測儀器的對比分析以驗證方法的可靠性。
　　首先對印刷電路板進行物理前處理，加熱脫焊后，人工拆解和分選，然后將分選出來的不同電子元件采用粉碎機破碎，破碎后的樣品經(jīng)國家標(biāo)準篩網(wǎng)處理作為實驗材料。(1)采樣方法的對比：經(jīng)四分法和直接取樣法得到的樣品消解之后，由分析測定結(jié)果確定通過四分法取樣的樣品測定貴金屬的含量相

3、對較高。(2)不同電子元件和不同粒徑的樣品貴金屬含量的差異：選取芯片、插槽和基板破碎之后的樣品作為實驗材料，分別取30目—150目粒徑的樣品，經(jīng)消解后，測定芯片的中金元素含量明顯高于插槽和基板中的，而且三種電子元件在取100目樣品時，測定的貴金屬含量達到最大值。
　　其次對印刷電路板采用濕法冶金的化學(xué)前處理方法，本實驗選取王水—氫氟酸體系、硫代硫酸鈉法、碘化鉀法三種消解工藝，設(shè)計正交試驗，測試結(jié)果表明（1）王水用量25ml，氫氟酸

4、用量7ml，雙氧水用量3ml，反應(yīng)溫度160℃，消解時間2.5h為浸取金的最佳實驗條件。（2）S2O32-的濃度為0.4mol/L，CuSO4的濃度為0.2mol/L，氨水濃度為0.4mol/L，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時間4h為溶解金的最佳實驗條件。（3）選擇固液比1：8，碘化鉀濃度0.2mol/L，次氯酸鈉濃度8mol/L，反應(yīng)溫度50℃，為浸出金的最佳實驗條件。對比三種工藝在金、鈀的最佳浸取條件下，其中經(jīng)王水加氫氟酸以及雙氧水組合的

5、工藝浸取效果較好，其測定金、鈀含量分別為2.87g/kg和8.34 g/kg，故選擇王水組合浸取工藝溶解電路板基板。
　　在測定分析方面，通過精密度和加標(biāo)回收實驗，計算兩種分析測定儀器的相對標(biāo)準偏差分別是RSDICP<3.4％、RSDAAS<3.6%，回收率為96.5—102.6%和97.1—101.2%，說明兩種方法準確度較高，而且重現(xiàn)性好，滿足分析測定的要求。本實驗中主要采用ICP-AES法進行元素測定，選用ICP-AES法測