氣相色譜儀的基本操作

1、任務2 氣相色譜儀的基本操作,項目4 用氣相色譜法檢測物質(zhì),一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎知識,氣路系統(tǒng)主要是指載氣連續(xù)運行的密閉管路。對氣路系統(tǒng)的基本要求是，氣密性好、氣體清潔、氣流穩(wěn)定。,圖4-1 填充柱的氣路控制部分,一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎知識,圖4-2 毛細管柱的氣路控制部分,一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎知識,（1）載氣 氣相色譜中常用的載氣如表所示。它們一般都是由相應的高壓鋼瓶貯裝的壓縮氣源供給，也可以由氣體發(fā)

2、生器提供。至于選用何種載氣，主要取決于選用的檢測器和其他一些具體因素。,一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎知識,（2）輔助氣體 輔助氣體是提供檢測器燃燒或吹掃用，包括補償氣、尾吹氣、燃燒氣和助燃氣。（3）氣路結(jié)構(gòu) 氣路系統(tǒng)可分為單柱單氣路系統(tǒng)和雙柱雙氣路系統(tǒng)兩類。,圖4-3 氣相色譜過程示意圖1.載氣鋼瓶；2.減壓閥；3.凈化器；4.穩(wěn)壓閥；5.轉(zhuǎn)子流量計；6.氣化室；7.色譜柱；8.檢測器,一、氣路系統(tǒng)（含外氣路）基礎知識,

3、圖4-4 補償式雙氣路結(jié)構(gòu)示意圖1.載氣；2.減壓閥；3.凈化器；4.穩(wěn)壓閥；5.壓力表；6,6’.針型閥；7,7’.轉(zhuǎn)子流量計；8,8’.氣化室；9,9’.色譜柱；10.檢測器,實訓4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏,一、實訓目的1. 學會連接安裝色譜氣路中各部件；2. 學習氣路的檢漏和排漏方法；3. 學會用皂膜流量計測定載氣流量。,三、實訓內(nèi)容與操作步驟1、準備工作① 根據(jù)所用氣體選擇減壓閥使用氫氣選用氫氣減壓閥（氫氣減壓閥

4、與鋼瓶連接的螺母為左螺紋）；使用氮氣、空氣等氣體鋼瓶選用氧氣減壓閥（氧氣減壓閥與鋼瓶連接的螺母為右螺紋）。② 準備凈化器。③ 準備一定長度的不銹鋼管（或尼龍管、聚四氟乙烯管）。,實訓4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏,2、連接氣路① 連接鋼瓶與減壓閥接口；② 連接減壓閥與凈化器；③ 連接凈化器與儀器載氣接口；④ 連接色譜柱（柱一頭接氣化室，另一頭接檢測器）。3、氣路檢漏①鋼瓶至減壓閥之間的檢漏；②氣化密封墊的檢查；③氣源至

5、色譜柱間的檢漏（此部在連接色譜柱之前進行）；④氣化室至檢測器出口間的檢漏。,實訓4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏,4、轉(zhuǎn)子流量計的校正① 將皂膜流量計接在儀器的載氣排出口（柱出口或檢測器出口）；②用載氣穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子至某一高度，如0、5、10、15、20、25、30、35、40等值處；③輕捏一下膠頭，使皂液上升封住支管，產(chǎn)生一個皂膜；④用秒表測量皂膜上升至一定體積所需要的時間；⑤計算與轉(zhuǎn)子流量計轉(zhuǎn)子高度相應的柱后皂

6、膜流量計流量F皂，并計算在下表。,實訓4-2 氣路系統(tǒng)的連接與檢漏,5、結(jié)束工作① 關(guān)閉氣源；② 關(guān)閉高壓鋼瓶。關(guān)閉鋼瓶總閥，待壓力表指針回零后，再將減壓閥關(guān)閉（T字閥桿逆時針方向旋松）；③ 關(guān)閉主機上載氣穩(wěn)壓閥（順時針旋松）；④ 填寫儀器使用記錄，做好實訓室整理和清潔工作，并進行安全檢查后，方可離開實訓室。,實訓4-3 高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作,一、載氣鋼瓶的使用規(guī)程1. 鋼瓶必須分類保管，直立遠離熱源

7、，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內(nèi)存放量不得超過兩瓶。2. 氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸。3. 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。4. 操作時嚴禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣立即修好。5. 用后氣瓶的剩余殘壓不應少于980kPa。6. 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時應注意防止損壞螺紋。,實訓4-3 高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作,二、減壓閥的使用1. 在氣相色譜分析中鋼瓶供氣壓力在9.8～14.7MPa。2. 減壓閥

8、與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時需小心。使用時需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。3. 關(guān)閉氣源時，先關(guān)閉減壓閥，后關(guān)閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內(nèi)氣體，最后松開調(diào)節(jié)螺桿。,實訓4-4 載氣流量的測定,一、實訓目的1. 掌握氣路流量與流速的換算；2. 掌握氣相色譜儀氣路流量測定。二、實訓操作,二、氣相色譜儀組成系統(tǒng),氣相色譜分析（Gas Chromato

9、graphy,GC）用儀器一般是由五個基本單元所組成，即：,Ⅰ.供氣系統(tǒng)：氣體鋼瓶、減壓閥、載氣凈化干燥管、針形閥、流量計；Ⅱ.進樣系統(tǒng)：進樣器、氣化室；Ⅲ.分離系統(tǒng)：色譜柱、柱箱（又稱色譜爐）及其溫控裝置；Ⅳ.檢測系統(tǒng)：檢測器及其電源、溫控裝置；Ⅴ.記錄系統(tǒng)：放大器、記錄器及數(shù)據(jù)處理裝置。,三、氣相色譜儀工作流程,載氣由高壓鋼瓶1提供，經(jīng)減壓閥2減壓后，進入凈化干燥管3干燥凈化，再經(jīng)過針形閥4控制其進入色譜柱之前的流量和壓力，

10、并由流量計5和壓力表6顯示出來。繼續(xù)前行又經(jīng)過氣化室，流動相載帶著氣態(tài)的混合物試樣進入色譜柱8進行分離，分離后的不同組分又隨流動相依次地進入檢測器9之后放空（氣化室、色譜柱及檢測器被一恒溫箱包裹著）。檢測器將各被分離組分及其濃度隨時間的變化量轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y量的電信號（V或i）傳給記錄器10，記錄器記錄下電信號隨時間的變化量就可得到一組峰形曲線——色譜流出曲線。色譜流出曲線是有關(guān)檢測器的響應信號隨時間變化的曲線；曲線中編號的n個峰代表了混合

11、物中的n種不同組分。,三、氣相色譜儀工作流程,圖4-5 氣相色譜流程示意1．高壓鋼瓶 2．減壓閥 3．載氣凈化干燥管4．針形閥 5．流量計 6．壓力表 7．進祥器和氣化室 8．色譜柱 9．檢測器 10．記錄儀,實訓4-5 氣相色譜儀的開、關(guān)機操作,以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：,一、開機操作1. 開載氣：打開載氣（N2）鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥，使輸出壓力為0.4MPa。 2. 開機：載氣開通十分鐘以上，待儀

12、器載氣壓力表（位于儀器上方后側(cè)機蓋內(nèi)）達到設定值，即PRIMARY：400KPa、CARRIER：100KPa，開啟氣相色譜儀，開啟計算機。3. 開燃氣、助燃氣：打開氫氣發(fā)生器（SPH-500A）、空氣發(fā)生器（SPB-3），使儀器相應壓力表升至設定值（HYDROGEN：50KPa、AIR：50KPa）。,實訓4-5 氣相色譜儀的開、關(guān)機操作,以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：,一、開機操作 4. 啟動GC：從【SYSTEM】鍵主

13、屏幕上選擇→“文件”→“方法7”→“加載”→“返回” →“啟動”→【MONIT】回到監(jiān)視界面。5. 點火：待檢測器溫度升至100℃以上，點擊儀器前面板【DET】進行點火。6. 連接工作站：打開工作站開關(guān)，在電腦桌面打開“實時分析”界面（如界面顯示“脫機”，將其關(guān)掉重新開啟，使之顯示“準備就緒”），待基線穩(wěn)定。,實訓4-5 氣相色譜儀的開、關(guān)機操作,以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：,二、關(guān)機操作1. 關(guān)氫氣發(fā)生器（SPH-50

14、0A）、空氣發(fā)生器（SPB-3）。2. 關(guān)閉色譜儀：點擊【SYSTEM】→“停止GC”待儀器溫度降到80℃以下，關(guān)閉儀器。 3. 關(guān)閉計算機，關(guān)閉工作站。 4. 關(guān)載氣：關(guān)機約20min后關(guān)閉氮氣鋼瓶（若此時氮氣鋼瓶仍用于其他儀器，用夾子夾住連接此儀器的氣路即可?。?實訓4-6 柱溫等溫度參數(shù)的設置,以島津GC-2104C氣相色譜儀為例：一、設置毛細管柱信息和流速 進行流量設置，首先打開氮氣氣瓶的總閥，調(diào)節(jié)壓力至0.5M

15、Pa，打開空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器電源，向氣瓶供氣；打開流量控制器機殼，調(diào)節(jié)壓力與流量，調(diào)節(jié)氫氣與空氣的壓力為50KPa，載氣壓力為70KPA，總氣壓為300KPa，調(diào)節(jié)尾吹至30ml/min。二、設置檢測器和進洋口溫度 按主機鍵盤“set”鍵，進行進樣口“INJ”和檢測器“DET”以及柱溫的設置，儀器的最大設置溫度為440℃，為了保護柱，不要使最大柱溫箱溫度超過最大柱溫。,實訓4-6 柱溫等溫度參數(shù)的設置,以島津GC-2104

16、C氣相色譜儀為例：三、設置溫度程序 按主機鍵盤“col”鍵，設置柱初始溫度和溫度程序，溫度設置必須在允許的柱溫和檢測器溫度范圍之內(nèi)。四、啟動GC控制 按“SYSTEM”鍵顯示主屏幕，按“啟動GC”鍵啟動GC控制，按“MONIT”鍵確定每一部分溫度設置正確。五、設置檢測器 從“DET”鍵設置檢測器時間常數(shù)范圍，確定檢測器溫度升高后點燃FID或設置TCD電流值。,實訓4-7 進樣操作,一、氣體樣品進樣平面六通

17、閥結(jié)構(gòu)，取樣（準備）和進樣（工作）位置如圖所示。,六通閥進樣,實訓4-7 進樣操作,二、液體樣品進樣采用微量注射器直接進樣，進樣操作如圖4-7所示。,圖4-7 氣體樣品進樣操作,實訓4-7 進樣操作,三、固體樣品進樣 固體樣品通常用溶劑溶解后，用微量注射器進樣。微量注射器使用前要先用丙酮等溶劑洗凈，使用后立即清洗處理。忌用重堿液洗。注射器針尖不宜在高溫下工作。,實訓4-8：FID檢測器和熱導檢測器的基本操作,一、FI

18、D檢測器1. FID 檢測器的結(jié)構(gòu)氫火焰檢測器如圖4-8所示，主要部件是離子室。離子室一般由不銹鋼制成，包括氣體入口、出口、火焰噴嘴、極化極和收集極以及點火線圈等部件。,圖4-8 FID檢測器的結(jié)構(gòu)圖,實訓4-8：FID檢測器和熱導檢測器的基本操作,2. FID檢測器的檢測原理a.載氣一般用氮氣（或 Ar、H e）、燃氣用氫氣，分別由入口處通入，調(diào)節(jié)載氣和燃氣的流量配比，由噴嘴噴出。助燃空氣進入離子室，供給氧氣。在噴嘴附近安有點

19、火裝置，點火后，在噴嘴上方產(chǎn)生氫火焰。,實訓4-8：FID檢測器和熱導檢測器的基本操作,b.進樣后，載氣和分離后的組分（以甲烷為例）一起從柱后流出。c.在電場作用下，正離子移向收集極（負極），負離子和電子移向極化極（正極），形成微電流，流經(jīng)輸入電阻 R1 時，在其兩端產(chǎn)生響應信號 E。此信號大小與進入火焰中組分的質(zhì)量是成正比的，這便是氫火焰離子化檢測器的定量依據(jù)。,實訓4-8：FID檢測器和熱導檢測器的基本操作,二、熱導池檢測器1

20、. TCD檢測器的結(jié)構(gòu) 熱導池體用不銹鋼塊制成，上開兩個大小相同、形狀完全對稱的孔道，每個孔里固定一根金屬絲（也稱熱絲）。兩根金屬絲長短、粗細、電阻值都應一樣，此金屬絲稱為熱敏元件。為了提高檢測器的靈敏度，一般選用電阻率高，電阻溫度系數(shù)（即溫度每變化l℃，導體電阻的變化值）大的金屬絲(鎢或錸鎢)或半導體熱敏電阻作熱導池的熱敏元件。,實訓4-8：FID檢測器和熱導檢測器的基本操作,二、熱導池檢測器熱導池由池體和熱敏元件構(gòu)

21、成，又可分雙臂熱導池和四臂熱導池兩種。,a）雙臂熱導池 b）四臂熱導池,實訓4-8：FID檢測器和熱導檢測器的基本操作,2. TCD檢測器的檢測原理熱導池檢測器，是基于不同的物質(zhì)具有不同的熱導系數(shù)。,實訓4-8：FID檢測器和熱導檢測器的基本操作,當電流通過鎢絲時，鎢絲被加熱到一定溫度，鎢絲的電阻值也就增加到一定值(一般金屬絲的電阻值是隨溫度升高而增加的)。當參比池和測量池中有氣體經(jīng)過時，氣體會將

22、池體熱量帶走而使溫度下降，進而使熱絲的電阻值發(fā)生變化。,氣相色譜儀中的橋路,實訓4-8：FID檢測器和熱導檢測器的基本操作,3. TCD檢測器的檢測操作,1）擰開載氣（H2）總壓開關(guān)（逆時針旋轉(zhuǎn)為開），旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)閥，使壓力表指示在0.3~0.4 MPa（順時針旋轉(zhuǎn)為開）。2）通入載氣（H2），將載氣流量調(diào)至20~30ml/min（載氣壓力表1： 0.065 MPa；載氣壓力表2：0.03 MPa）。3）通載氣約10min后（若長期停機

23、后重新啟動操作時，通載氣15min以上），開啟色譜儀電源總開關(guān)，設置所需柱箱、汽化、檢測器1的工作溫度。柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度（不銹鋼色譜柱的使用溫度≤230℃，毛細管色譜柱的使用溫度≤300℃），汽化室和檢測器溫度應高于柱箱20~50℃，設置好后按運行鍵即可升溫。,實訓4-8：FID檢測器和熱導檢測器的基本操作,3. TCD檢測器的檢測操作,4）接通熱導池恒流源電源開關(guān)，將“橋電流”置于80~100mA檔，訊號衰減開