聚焦微波消解技術與密閉式消解的比較

1、聚焦微波消解技術與密閉式消解的比較摘要摘要實驗室微波樣品處理系統(tǒng)能幾十或幾百倍的加快化學反應速度的神奇效果實現(xiàn)樣品測試和前處理的革命而成為現(xiàn)在最重要的實驗室設備。根據(jù)工作方式微波樣品處理系統(tǒng)可以分為:密閉式系統(tǒng)和聚焦微波系統(tǒng)密閉式是指在中或高壓條件下而聚焦微波技術是指在常壓條件下對樣品進行處理聚焦微波消解系統(tǒng)是在密閉式系統(tǒng)應用的基礎上發(fā)展而來應用性能各有利弊。關鍵詞關鍵詞密閉式系統(tǒng)聚焦微波系統(tǒng)微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解

2、液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反應和微波加熱這兩個特點，決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（最高可達100150bar）、高溫（通常180240℃）、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力?，F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測溫測壓甚至控溫控壓技術，因此在安全性上已經(jīng)有了較

3、大保證。微波是一種電磁波，是頻率在300MHz—300GHz的電磁波，即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波，也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在125cm的波段專門用于霄達，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學研究、醫(yī)學及家用等民用微波的頻率為2450土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz，家用微波爐也如此。一、微波

4、的特性一、微波的特性1、金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。2、絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微通過器壁傳導給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱。

5、而在微波場中，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而，對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。3、攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相

6、當于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45109次，提高了化學反應的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能，改變反應動力學狀況，使得微波消解能力增強，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完，應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。三、微波密閉消

7、解的優(yōu)點三、微波密閉消解的優(yōu)點1、加熱快、升溫高，消解能力強，大大縮短了溶樣時間。消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內完成，比電熱板消解速度快10100倍。如凱氏定氮法消解試樣需36小時，用微波消解只需918分鐘，快20倍左右。還能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，如鋯英石?？焖傧獾脑騺碜杂谖⒉▽悠啡芤旱闹苯蛹訜岷凸迌妊杆傩纬傻母邷馗邏?。2、消耗政溶劑少，空白位低。消解一個樣品一般只需15ml的酸溶液，只有傳統(tǒng)方法用酸量的幾分之一。