格式反應(yīng)安全操作注意事項(xiàng)[1]

1、格式反應(yīng)安全操作規(guī)范（通則）格式反應(yīng)（格式試劑）類型是精細(xì)化工生產(chǎn)中較常見(jiàn)的反應(yīng)類型，無(wú)論從安全和質(zhì)量角度來(lái)講，尤其以格式試劑的制備尤為關(guān)鍵，下面以制備苯基硼酸類產(chǎn)品為例，說(shuō)明操作中應(yīng)注意的事項(xiàng)。一、一、基本工藝流程基本工藝流程（第一步）（第二步）（第三步）（第四步）（第五步）（第六步）二、二、操作人員要求操作人員要求1人員必須有一個(gè)是能夠熟悉操作格氏反應(yīng)的，并具有判斷格氏反應(yīng)是否引發(fā)的能力。2格式反應(yīng)必須要有兩人在崗位，且滴加過(guò)程中嚴(yán)

2、禁離崗。3根據(jù)工藝規(guī)程如實(shí)記錄各工藝參數(shù)，尤其是格式試劑的制備，如不引發(fā)，應(yīng)及時(shí)報(bào)告給項(xiàng)目經(jīng)理或生產(chǎn)經(jīng)理，嚴(yán)禁擅自處理。三、三、原料控制原料控制1格氏反應(yīng)的各個(gè)物料必須要按照QS的要求進(jìn)行檢測(cè)，尤其是其中的水分，還需要注意其中可能引起問(wèn)題的醇類的含量，如溶劑中的甲醇乙醇等，對(duì)于四氫呋喃中的過(guò)氧化物，需要特別注意，還有就是THF中的BHT含量2在操作投料前，對(duì)如溶劑類的原料必須要重新每桶取樣檢查。3對(duì)于固體原料，不能在熱水池中融化，防止包

3、裝破損后水分進(jìn)入體系。4硼酸三甲酯有條件的話，現(xiàn)精餾現(xiàn)用，儲(chǔ)存期不要超過(guò)半個(gè)月，否則時(shí)間長(zhǎng)容易水解。格式試劑制備二次脫溶格式反應(yīng)重結(jié)晶水解萃取一次脫溶位槽先抽入7~8kg溴苯，打開高位槽底閥，一次性加入引發(fā)反應(yīng)。反應(yīng)引發(fā)后，抽入剩余的溴苯，控制在工藝溫度內(nèi)，繼續(xù)滴加。第二批次投料反應(yīng)時(shí)，釜內(nèi)應(yīng)留少部分格式試劑用作引發(fā)用（一般在5~10kg的量，可通過(guò)反應(yīng)釜視鏡經(jīng)驗(yàn)觀察，如無(wú)把握，可放出少部分格式試劑裝桶，待下次投料時(shí)再投入，但如次操作太

4、麻煩）。此時(shí)，無(wú)須再升溫，待釜內(nèi)溫度恒定后，直接加入7~8kg溴苯引發(fā)。4引發(fā)的判斷：溫度明顯上升，一般在5~10℃。同時(shí)也可以觀察到冷凝器下方的視盅有溶劑蒸汽上升且有回流。引發(fā)的判斷最為關(guān)鍵，如果引發(fā)判斷錯(cuò)誤，而繼續(xù)滴加原料，后期突然引發(fā)的話，將會(huì)產(chǎn)生燃燒和爆炸的嚴(yán)重后果！?。?yīng)急預(yù)案：應(yīng)急預(yù)案：1反應(yīng)如果不引發(fā)怎么辦？一般來(lái)說(shuō)，反應(yīng)不引發(fā)主要有以下原因：①體系水份超標(biāo)；②引發(fā)溫度過(guò)低；③格式試劑濃度低。如果反應(yīng)過(guò)程中不引發(fā)，用如下方

5、法：①反應(yīng)繼續(xù)攪拌半小時(shí)，觀察溫度及回流變化；②如果還沒(méi)動(dòng)靜，加入少量的引發(fā)劑（溴素（15ml）、碘等）；③如果還沒(méi)引發(fā)，工廠自己在實(shí)驗(yàn)室里制備格式試劑后加入引發(fā)（500ml左右）；④如果還是沒(méi)動(dòng)靜，那就把反應(yīng)液放料裝桶（濾掉鎂屑），同時(shí)加少量水進(jìn)桶，當(dāng)廢液處理。2“三停”預(yù)案①停循環(huán)水（冰鹽水）：停止滴加溴苯（格式試劑）②停電：停止滴加溴苯及格式試劑，同時(shí)格式試劑釜開冷卻水降溫③停蒸汽：無(wú)影響。3放熱量過(guò)大怎么辦？對(duì)格式試劑釜來(lái)說(shuō)，如