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文檔簡介
1、實驗八實驗八用離子交換法從海帶中提碘用離子交換法從海帶中提碘一、目的要求:一、目的要求:用離子交換法從海帶中提碘涉及一系列物理化學過程,有助于學生理解鹵素單質及化合物的氧化還原性,了解歧化反應的實用意義,并能初步掌握離子交換劑應用技術。二、方法概述:二、方法概述:海帶中所含的碘一般以I-離子狀態(tài)存在。用水浸泡海帶,I-離子及其它可溶性有機質如褐藻糖膠等進入浸出液中。若用海帶重量13-15倍的水量浸泡海帶,可使浸出液中I-離子含量達到0.
2、5~0.55克升。海帶浸出液中褐藻糖膠的存在妨礙碘的提取,應預先除去。一般采用堿化絮凝法使其生成褐藻酸鈉絮狀沉淀而沉降。由于強堿性陰離子交換樹脂對多碘離子I3-或I5-離子的交換吸附量(700~800克升樹脂)遠遠大于對I-離子的吸附量(150~170克升樹脂),因此常將海帶浸出液中的I-離子部分氧化使生成I3-或I5-離子,再被樹脂交換吸附。一般采用在酸性條件下加入適量氧化劑,如NaClO或H2O2的方法使I-離子氧化并生成多碘離子以
3、利于交換吸附,氧化及交換反應方程式如下:2I-+ClO-+2H=I2+Cl-+H2O或2I-2HH2O2=I22H2OI2+I-=I3-R-Cl+I3-=R-I3+Cl-吸附碘達飽和的樹脂呈黑紅色。先后用氫氧化鈉溶液及氯化鈉溶液處理樹脂,可以將碘洗脫。氫氧化鈉溶液洗脫碘主要是發(fā)生了歧化反應,洗脫液中含有I-和IO3-離子:3R-I3+6NaOH=3R-I+5NaI+NaIO3+3H2O氯化鈉溶液洗脫碘則是發(fā)生了如下的交換反應,I-離子進
4、入洗脫液中,樹脂同時被再生為氯型:R-I+NaCl=R-Cl+NaI往堿性洗脫液中加酸,由于溶液pH值的變化,發(fā)生逆歧化反應而析出泥狀粗碘:5NaI+NaIO3+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O氯化鈉洗脫液經酸化后再加氧化劑如NaNO2或KClO3溶液,也能使I-離子氧化生成I2。NaNO2使I-離子氧化生成碘的離子方程式如下:2I-+2NO2-+4H=I2+2NO+2H2O通過離心分離即獲得泥狀粗碘。三、實驗裝置、儀器與
5、試劑:三、實驗裝置、儀器與試劑:4、交換吸附:將強堿性陰離子交換樹脂(已轉為氯型)注入交換柱中(樹脂層高度為12cm),如圖1連接交換裝置,待溶液全部通過后,樹脂顏色變?yōu)楹诩t色(用淀粉-KI試紙檢驗浸泡液交換前與后碘的形態(tài))。5、洗脫:分兩步進行。第一步:取8~10%的NaOH溶液40mL注入交換柱中。在強堿作用下,樹脂顏色逐漸變淺,待樹脂基本褪色后,放出溶液,收集于一小燒杯中為堿性洗脫液。海帶水浸泡浸出液堿化-NaOH澄清沉淀清液(褐
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