抗光暈染料實驗

1、性狀：白色結(jié)晶。有吸濕性。溶于水和乙醇，幾乎不溶于乙醚。熔點240～245℃(無水物)。有腐蝕性。商品也有含4個結(jié)晶水的用途：生化研究。有機合成。染料中間體抗光暈染料抗光暈染料5656二氨基二氨基1313萘二磺酸鐵絡合物的合成研究萘二磺酸鐵絡合物的合成研究姓名：班級：學號：摘要摘要:以吐氏酸(2氨基1萘磺酸)為原料用發(fā)煙硫酸兩次磺化再水解合成染料中間體6氨基13萘二磺酸，中間體與重氮苯反應得偶氮化合物再用Na2S2O4斷開偶氮雙鍵酸化合

2、成56二氨基13萘二磺酸它在乙酸鉀存在下與FeCl3反應合成抗光暈染料56二氨基13萘二磺酸鐵絡合物?？疾炝司哂胁煌〈姆枷惆放c氨基J酸的偶合產(chǎn)率，發(fā)現(xiàn)給電子基，降低產(chǎn)率，吸電子基產(chǎn)率提高。且吸電子能力越強越有利于反應的完成。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞:芳香胺重氮鹽56二氨基13萘二磺酸56二氨基13萘二磺酸鐵近年來在染料的光Fenton技術(shù)備受關(guān)注但是均相光Fenton反應體系的pH值必須控制在2～5之間某些偶氮染料在特殊條件下會分解出有害的芳

3、香胺中間體有些有致癌作用。由吐氏酸衍生的化合物無致癌毒性是較好的染料中間體和染料。其中目標產(chǎn)物是近年來研究出的抗光暈染料它廣泛應用于彩色膠卷電影電視膠片半導體激光成像紅外感光材料等方面。它能接受感光材料曝光時進入乳劑層未被吸收而透過的光線明顯地提高影像清晰度和防止光暈性[1]從而使感光材料具有高質(zhì)量的成像因此在航空、航天攝影及用于軍事目的攝影等方面具有重要用途[2]。1實驗部分實驗部分1.1儀器和試劑儀器和試劑吐氏酸(2氨基1萘磺酸工業(yè)

4、)發(fā)煙硫酸(SO3，50%)碳酸鈉乙酸鈉鹽酸(37%)苯胺(新蒸)亞硝酸鈉氫氧化鈉溶液(50%)保險粉(Na2S2O4)冰醋酸乙酸鉀氯化鐵(FeCl36H2O)氯化鉀(以上均為C.P).紅外光譜用NICOLEF170SX攪拌15min再慢慢加入鹽酸300～400mL調(diào)節(jié)pH=3，在0～10℃下冷卻3h減壓抽濾[4]，粗產(chǎn)品用600mL水重結(jié)晶加入8g活性碳脫色過濾濾液中加入180mL鹽酸調(diào)節(jié)pH=1～2攪拌出現(xiàn)紫紅色溶液和白色沉淀于0～

5、10℃冷卻結(jié)晶2h減壓抽濾。產(chǎn)品在真空下干燥重約105g產(chǎn)率84.6%.反應式如下表1重氮組分的結(jié)構(gòu)對重氮鹽產(chǎn)率的影響重氮鹽ArN2Cl產(chǎn)率%Ar=C6H567pNO2C6H485pFC6H479pClC6H474pBrC6H471pIC6H467pCH3C6H4621.2.31.2.35656氨基氨基1313二磺酸鐵絡合物的制備二磺酸鐵絡合物的制備取上步所得56氨基1，3二磺酸5g加蒸餾水15mL和KOAc5.8g攪拌加熱至75～80