實驗二咖啡因的提取與精制工藝

1、實驗二實驗二咖啡因的提取與精制工藝咖啡因的提取與精制工藝一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康?、學(xué)習(xí)從植物中提取生物堿的原理及方法。2、學(xué)會使用脂肪提取器（索氏提取器）的安裝及使用。3、練習(xí)升華法純化咖啡因的方法。二、實驗原理二、實驗原理茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡因為主，約占1%－5%。另外還含有11%－12%的丹寧酸（又名鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等?？Х纫蚴侨鯄A性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水(2%)及乙醇（2%）等。要

2、苯中的溶解度為1%（熱苯為5%）。丹寧酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯?？Х纫蚴请s環(huán)化合物嘌呤的衍生物，它的化學(xué)名稱為：137－三甲基－26－二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式如下：NNNHNNNNNOOCH3CH3H3C含結(jié)晶水的咖啡因系無色針狀結(jié)晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃時即失去結(jié)晶水，并開始升華，120℃時升華相當顯著，至178℃時升華很快。無水咖啡因的熔點為234.5℃。為了提取茶葉中的咖啡因，往往利用適當?shù)娜軇ㄈ缏确隆⒁掖?、?/p>

3、等）在脂肪提取器中連續(xù)萃取，然后蒸出溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有一些生物堿和雜質(zhì)，利用升華法可進一步純化。工業(yè)上咖啡因主要通過人工合成制得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可作為中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿斯匹林（APC）等藥物的組分之一。咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步得到確證?？Х纫蜃鳛閴A，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。NNNNOOCH3

4、CH3H3C￡COOHOHNNNHNOOCH3CH3H3CCOOOH萃?。壕褪抢梦镔|(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化目的的一種操作。根據(jù)分配定律，在一定溫度下，有機物在兩種溶劑中的濃度之比為一常數(shù)。即：四、實驗操作流程四、實驗操作流程制做大小適應(yīng)的紙?zhí)诪V紙10g茶葉略加粉碎裝入紙?zhí)字蟹夂醚b入脂肪提取器中60ml氯仿加熱連續(xù)提取810次蒸餾回收溶劑剩余35ml轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中小火蒸干殘液拌入12g生石灰粉制做

5、升華裝置小火加熱升華冷卻檢查咖啡因的量五、實驗步驟五、實驗步驟先將濾紙做成與提取器大小相適應(yīng)的套袋。稱取10g茶葉，略加粉碎，裝入紙袋中，上下端封好，裝入脂肪提取器中（裝置如圖一），燒瓶中加入60ml氯仿，幾粒沸石，用水浴加熱，連續(xù)提取8－10次（提取時，溶劑蒸汽從導(dǎo)氣管上升到冷凝管中，被冷凝成液體后，滴入提取器中，萃取出茶葉中的可溶物，此時溶液呈深草青色，當液面上升到與虹吸管一樣高時，提取液就從虹吸管流入燒瓶中，這為一次虹吸）。茶葉每

6、次都能被純粹的溶劑所萃取，使茶葉中的可溶物質(zhì)富集于燒瓶中。待提取器中的溶劑基本上呈無色或微呈青綠色時（一般8－10次），可以停止提取，但必須待提取器中的提取液剛剛虹吸下去后，方可停止加熱。稍冷，改成蒸餾裝置，水浴加熱，回收大部分溶劑，待剩下3－5ml后，停止蒸餾，趁熱將殘液轉(zhuǎn)入瓷蒸發(fā)皿中。在通風(fēng)柜中，用蒸汽浴蒸出殘液（裝置如圖二），不必蒸的太干，拌入1－2g生石灰粉，用玻璃棒研細，在上覆蓋面蓋一個事先刺了許多小孔的濾紙和一個倒扣的玻璃漏

7、斗，漏斗口用棉花塞住，將蒸發(fā)皿在石棉網(wǎng)上小火徐徐加熱，進行升華（裝置如圖三，通常需要10－15分鐘），停止加熱，讓其自然冷卻至不太燙手時，小心取下漏斗和濾紙，會看到在濾紙上附著有大量無色針狀晶體。純粹的咖啡因熔點為234.5℃。本實驗約需4－6小時。六、操作要點及說明六、操作要點及說明1、本實驗既可選用氯仿、也可選用乙醇作萃取劑。但由于咖啡因在氯仿中溶解度大，需要較少的次數(shù)就可提取完全；且氯仿沸點低，揮發(fā)快，虹吸一次需要的時間也短。因此

8、，為了節(jié)省時間，本實驗選用氯仿作萃取劑。但是，氯仿對人有一定的毒性和麻醉作用，使用時蒸汽盡量不要外露，尤其是蒸殘留溶劑時，最好在通風(fēng)柜中進行。2、實驗中用濾紙制作茶葉袋也很講究。其高度不要超過虹吸管，否則提取時，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶劑中，提取效果就不好。紙袋的粗細應(yīng)和提取器內(nèi)筒大小相適，太細，在提取時會漂起來；太粗，會裝不進行去，即使強行裝進去，由于裝得太緊，溶劑不好滲透，提取效果不好，甚至不能虹吸。另外，茶葉袋的上下端也要包