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1、不同產(chǎn)地葡萄干中金屬元素含量的對比分析不同產(chǎn)地葡萄干中金屬元素含量的對比分析摘要摘要:吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干在常壓微沸(90℃~95℃)條件下采用V(硝酸):V(高氯酸)=4:1消解應(yīng)用火焰原子吸收法測定樣品中的金屬元素Na、K、Mg、Ca、Cu、Zn、Fe、Mn含量運用石墨爐原子吸收光譜法檢測樣品中金屬元素Pb和Cd的含量。通過儀器最佳工作條件和試驗方法研究從而確定出不同元素的含量。結(jié)果表明:樣品中K、Na、Mg、Ca含量較大,
2、Mn、Zn、Fe、Cu、Pb含量較少Cd未檢出。方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.57%~2.12%。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞:火焰原子吸收光譜法;石墨爐原子吸收光譜法;金屬元素;葡萄干吐魯番的無核白葡萄,生長力強,結(jié)果多,因為無籽,最適宜晾制葡萄干。制干后,葡萄粒色澤仍碧綠鮮艷,果肉柔軟,為國內(nèi)十果中之珍品,被稱為“中國綠珍珠”。并含有豐富的天然果糖、蛋白質(zhì)、維生素、纖維素以及人體所需的多種微量元素鉀、鈣、鈉、鎂等營養(yǎng)成分,是一種多用途純天然健康食品。張掖
3、紅提葡萄采用日光溫室栽培為主,在栽培過程中,不使用化學(xué)物質(zhì),施以有機物和生物性、礦物性肥料栽培的果實。張掖紅提葡萄生產(chǎn)基地位于北緯38的全球葡萄種植黃金生產(chǎn)帶,大多數(shù)生產(chǎn)基地為千百年以來未開發(fā)利用的沙荒地,降水稀少,晝夜溫差大藍紫光含量高,大氣干燥,生長發(fā)育期間晝夜溫差大,更適宜于葡萄的生長發(fā)育,用祁連高山冰雪融水澆灌,地理條件很優(yōu)越。我們在實驗中用原子吸收光譜法測定了吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干中金屬元素K、Ca、Na、Mg、Mn、F
4、e、Cu、Zn、Cd、Pb的含量并對樣品處理方法儀器工作條件等因素進行了研究。1.1.儀器和材料儀器和材料1.1儀器AASZeenit700原子吸收光譜儀(德國耶拿分析儀器股份有限公司生產(chǎn));空心陰極燈:K、Ca、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu、Pb、Cd;KQ250B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);KDM型控溫電熱套(山東鄄城向陽儀器廠);電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海福瑪實驗設(shè)備有限公司);電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司
5、);常壓消解裝置;瑪瑙研缽;容量瓶等。1.2材料材料:葡萄干(新疆吐魯番購買);紅提葡萄(張掖市山丹縣購買)試劑:硝酸(優(yōu)級純白銀良友化學(xué)試劑有限公司),高氯酸(優(yōu)級純天津化學(xué)試劑一廠);標(biāo)準(zhǔn)溶液由對應(yīng)的基準(zhǔn)金屬或基準(zhǔn)試劑配制,按標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法配成待測金屬含量度很低,不宜使用。石墨爐原子吸收法是一種熱解作用,使金屬氧化物解離,它適用于有色金屬、堿土金屬,它主要針對易氧化難解離的堿金屬及一些過渡元素[3]。目前常采用石墨爐原子吸收法測定
6、試液中微克級或更低的痕量和超痕量元素[4]。由于葡萄干中鉛、鎘含量較低,火焰法不易檢出,而石墨爐法的檢出限比火焰分析技術(shù)高2至3個數(shù)量級,所以用石墨爐法來測定它們的含量。根據(jù)各種方法的特點,使用火焰原子吸收光譜法測定吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干中K、Ca、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu八種元素,采用石墨爐原子吸收光譜法測定吐魯番葡萄干和張掖紅提葡萄干中Pb和Cd兩種元素。4.1.1工作曲線繪制分別配制待測元素的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,按儀
7、器的工作條件分別測定其吸光度。在工作范圍內(nèi),各元素線性關(guān)系良好。4.1.2測定方法儀器的工作條件必須同標(biāo)準(zhǔn)曲線測量時的相一致,保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,將樣品溶液導(dǎo)入原子吸收光譜儀中進行測定。4.1.3實驗方法的精密度對樣品供試液各取3份平行測定9次,計算樣品中相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),以檢測測定結(jié)果的精密度,吐魯番葡萄干各微量元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.57~2.12范圍內(nèi),張掖紅提葡萄干中各微量元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.73
8、~1.73范圍內(nèi),可見測定精密度符合要求,表明測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。測定平均濃度和精密度RSD的值如表2和表3所示表2吐魯番葡萄干平均濃度和精密度RSD值元素KCaNaMgMnFeZnCuPbCd測定平均值(mgL)387.3325.5338.5023.970.264.8370.6140.2130.271RSD(%)1.132.120.711.140.630.840.570.791.35表3張掖紅提葡萄干平均濃度和精密度RSD值元素KCaN
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