國(guó)標(biāo)法測(cè)定重鉻酸鉀cod的方法

1、CODCOD實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法1、主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含COD值大于30mg／L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限為700mg／L。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000mg／L(稀釋后)的含鹽水。2、定義、定義在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。3、原理、原理在水樣中加入已知量的

2、重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。4、試劑試劑除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，試?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。4.1硫酸銀(Ag2SO4)，化學(xué)純。4.2硫酸汞(HgS04

3、)，化學(xué)純。4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。4.4硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1—2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。4.5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.5.1濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。4.5.2濃度為C(16K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標(biāo)

4、準(zhǔn)溶液：將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。4.6硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3)，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。4.6.2每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(4.6.1)的濃度。取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)置于錐形瓶中，用水稀釋至約100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混勻，冷卻后，加3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)由

5、黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。4.6.3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算：式中：V滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。4.6.4濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將4.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與4.6.2及4.6.3類同。4.7鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)

6、溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg／L。4.81，10－菲繞啉(1，10－phenanathrolinemonohydrate)指示劑溶液：溶解0.7g