固體堿熔氧化法制備高錳酸鉀

1、實驗 固體堿熔氧化法制備高錳酸鉀,實驗目的,1、學習堿熔法由二氧化錳制備高錳酸鉀的基本原理和操作方法;2、熟悉熔融、浸取;3、鞏固過濾、結晶和重結晶等基本操作。,實驗原理,MnO2與堿混合并在空氣中共熔，便可制得墨綠色的高錳酸鉀熔體：2MnO2 + 4KOH+O2 → 2K2MnO4 + 2H2O本實驗是以KClO3作氧化劑，其反應式為：3MnO2 + 6KOH + KClO3 → 3K2MnO4 + KCl + 3

2、H2O錳酸鉀溶于水并可在水溶液中發(fā)生歧化反應，生成高錳酸鉀：2K2MnO4 + 2H2O → 2KMnO4 + 2KOH + H2↑,實驗原理,從上式可知，為了使歧化反應順利進行，必須隨時中和掉所生成的OH-。常用的方法是通入CO2：3K2MnO4 + 2CO2 → 2KMnO4 + MnO2↓ + 2K2CO3經減壓過濾除去二氧化錳后，將溶液濃縮即可析出暗紫色的針狀告錳酸鉀晶體。但是這個方法在最理想的條件下，也只能使K2Mn

3、O4的轉化率達66％，尚有三分之一又變回為MnO2。,實驗儀器設備： 鐵坩堝、坩堝鉗、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸發(fā)皿固體氯酸鉀, 固體氫氧化鉀, 二氧化錳,,實驗儀器與試劑,實驗步驟,,1、錳酸鉀溶液的制備將2.5g固體氯酸鉀和5.2g固體氫氧化鉀放于60 cm3鐵坩堝中，混合均勻，小心加熱。待混合物熔融后，一面用鐵棒攪拌，一面把3g二氧化錳粉慢慢分多次加進去。熔融物的粘度逐漸增大，這時應大力攪拌，以防結塊。待反應物干涸后，

4、提高溫度，強熱5min（此時仍要適當翻動）。待熔融物冷卻后，從坩堝中取出，在研缽中研細后連同鐵坩堝都放入250mL燒杯中，然后加入約100mL去離子水浸取，浸取過程中不斷攪拌，并加熱以加速其溶解，用坩堝鉗取出坩堝。將浸取液進行減壓過濾，得錳酸鉀溶液。,2、錳酸鉀轉化為高錳酸鉀將上述（1）所得墨綠色溶液趁熱通入二氧化碳，直至全部錳酸鉀轉化為高錳酸鉀和二氧化錳為止（可用玻璃棒蘸一些溶液，滴在濾紙上，如果只顯紫色而無綠色痕跡，即可認為轉化

5、完畢）。然后用玻璃砂漏斗抽濾，棄去二氧化錳殘渣。溶液轉入瓷蒸發(fā)皿中，濃縮至表面析出高錳酸鉀晶體，冷卻，抽濾至干。晶體放在表面皿上，放入烘箱（溫度 80℃）烘干,實驗步驟,實驗步驟,,3、純度分析實驗室備有下列藥品：基準物質草酸（H2C2O4）、硫酸。設計分析方案，確定所制備的高錳酸鉀的百分含量。,1、熔融氧化二氧化錳時，最好用鎳坩堝，其次是鐵坩堝，不宜用瓷坩堝。在高溫堿性介質中，瓷坩堝易被腐蝕。2、攪拌用鐵棒而不用玻璃棒，原因在于：

6、1）、熔融物粘度大，玻璃棒易折斷；2）、高溫下，玻璃棒易被KOH腐蝕。3、過濾得KMnO4溶液時，最好要用沙芯漏斗，不能用濾紙。因為KMnO4混有濾紙，在加熱條件下易發(fā)生爆炸。4、為了使K2MnO4發(fā)生歧化反應，最后通CO2 ，不能用HCl代替CO2，否則會發(fā)生氧化還原反應產生Cl2。5、通CO2過多，溶液的pH較低，溶液中會生成大量的KHCO3，而KHCO3的溶解度比K2CO3小得多，在溶液中濃縮時，KHCO3 會和KMnO