23850.hplc熒光衍生試劑在生物和環(huán)境分析中的應(yīng)用

1、分類號：O657學(xué)校單位代碼：10446碩士學(xué)位論文論文題目：論文題目：HPLC熒光衍生試劑在生物和環(huán)境分析中的應(yīng)用研究生姓名：王曉燕學(xué)科、專業(yè)：化學(xué)、分析化學(xué)研究方向：生物有機(jī)分析化學(xué)導(dǎo)師姓名、職稱：尤進(jìn)茂教授論文完成時間：2014年4月曲阜師范大學(xué)碩士畢業(yè)論文II摘要反相高效液相色譜(Reversedphasehighperfmanceliquidchromatography，RPHPLC)是由極性的流動相和非極性的固定相所組成的液

2、相色譜系統(tǒng)，恰與正相液相色譜相反。十八烷基鍵合硅膠是RPHPLC的典型的固定相，甲醇和乙腈是RPHPLC的典型的流動相。在當(dāng)今液相色譜領(lǐng)域中RPHPLC是主要的分離方式，幾乎能夠用于所有可溶于極性溶劑或者是弱極性溶劑中的有機(jī)化合物的分離分析。反相液相色譜法可用于分離非極性，極性或者離子型化合物，大部分的分析任務(wù)均由反相色譜法完成。RPHPLC因其強(qiáng)大的分離分析能力，而被廣泛應(yīng)用于眾多研究領(lǐng)域的一種有效分離方法，如化學(xué)、毒物學(xué)、生物學(xué)、臨

3、床醫(yī)學(xué)、食品及環(huán)境等。該方法也是分析化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展較為迅速，應(yīng)用較廣的方法之一，由于實際樣品中待測成分含量不足，或者因待測成分本身性質(zhì)以及高效液相色譜的制約，并不是所有的化合物都可直接用于色譜分析，因此，開發(fā)高靈敏度的分析檢測方法具有重要意義。高效液相色譜法與化學(xué)衍生化法相結(jié)合對于環(huán)境與生物中的大多數(shù)物質(zhì)，均可滿足痕量分析。開發(fā)的新型衍生試劑及其在高效液相色譜領(lǐng)域的應(yīng)用研究，一直以來，都是高效液相色譜領(lǐng)域中研究比較活躍的方向之一。目前，

4、用于該方法中的衍生試劑種類較多，用途較廣，而在實際應(yīng)用中卻存在一定的缺點，因此，開發(fā)可以滿足實際需要的高靈敏熒光衍生試劑以及相關(guān)的分析方法意義重大。本論文重點研究了新型熒光衍生試劑的設(shè)計合成和表征從新型衍生試劑的制備、衍生反應(yīng)條件的優(yōu)化、色譜分離條件的研究、實際樣品測定等方面展開研究工作。具體研究內(nèi)容如下：第一章：第一章：簡述了高效液相色譜與高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的基本內(nèi)容和應(yīng)用；綜述了化學(xué)衍生化技術(shù)的進(jìn)展；概述了選題意義和主要研究內(nèi)容。

5、第二章：第二章：苯并吖啶酮5乙酰琥珀酰亞胺酯（BAAHS）的設(shè)計合成及結(jié)構(gòu)表征。第三章：第三章：利用苯并吖啶酮5乙酰琥珀酰亞胺酯（BAAHS）作為熒光衍生試劑，對12種脂肪胺進(jìn)行高效液相色譜熒光檢測，通過優(yōu)化衍生化反應(yīng)條件和色譜分離條件，建立了12種脂肪胺化合物柱前衍生化的高效液相色譜熒光檢測方法，并將該方法應(yīng)用于相關(guān)實際樣品中脂肪胺的測定，結(jié)果表明所建立的方法具有良好的可行性。第四章：第四章：利用苯并吖啶酮5乙酰肼（BAAH）作為熒光

6、衍生試劑，用于丙酮酸的高效液相色譜熒光檢測，通過優(yōu)化衍生化反應(yīng)條件和色譜分離條件，建立了丙酮酸的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測方法，并將該方法應(yīng)用于大鼠血漿中丙酮酸的測定，實現(xiàn)了大鼠血漿中丙酮酸的高靈敏度檢測。第五章：第五章：利用2[2(7H二苯并[ag]咔唑乙氧基)乙基氯甲酸酯（DBCECCl）作為熒光衍生試劑，用于內(nèi)分泌干擾物雙酚A（BPA）、辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和對特辛基酚（POP）的高效液相色譜熒光檢測。通過優(yōu)化衍生化反