多孔羥基磷灰石制備工藝的研究.pdf

1、本文以制備多孔羥基磷灰石為目的，進(jìn)行了以下方面的研究：使用浸漬法制備多孔羥基磷灰石，并通過對影響因素的研究改善多孔HA制品的多孔結(jié)構(gòu)和性能；使用溶膠－凝膠法與有機(jī)泡沫相結(jié)合的工藝合成多孔羥基磷灰石，研究影響多孔HA制品的結(jié)構(gòu)和性能的因素。通過掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、熱分析儀(TG-DTA，TG-DSC)和電子拉伸機(jī)等研究了不同工藝對多孔羥基磷灰石的影響和相結(jié)構(gòu)的變化，并測量了孔隙率、孔

2、徑和抗壓強(qiáng)度。 通過以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4為反應(yīng)物，用液相沉淀法制備羥基磷灰石粉體的工藝研究發(fā)現(xiàn)：最佳工藝參數(shù)為鈣磷摩爾比為1.67，溶液pH值應(yīng)大于12.4，燒結(jié)溫度為900℃。溫度影響粉體的結(jié)晶化程度，也是影響顆粒團(tuán)聚的重要因素。經(jīng)噴霧干燥處理后得到的HA晶粒比經(jīng)900℃熱處理之后得到的HA粉體，形態(tài)更規(guī)則，顆粒尺寸更小、分布更均勻。該工藝具有工藝簡單、成本低的特點(diǎn)。 浸漬法工藝制備的多孔

3、HA孔徑在15～40μm之間，總孔隙率在65％～75％之間。測量和計算結(jié)果表明，樣品開孔率和總孔隙率接近，孔屬于貫通型。抗壓強(qiáng)度在3.743MPa左右。料漿中HA粉體、粘結(jié)劑、分散劑和去離子水的質(zhì)量比例為：50：5：3：42。在浸漬法工藝中，料漿的性質(zhì)是一個重要影響因素。HA料漿加入粘結(jié)劑和分散劑后浸漬制備的多孔HA，孔的貫通性相對較好，制品強(qiáng)度也較高，坯體干燥燒結(jié)過程中收縮較小。在羥基磷灰石漿料中添加粘結(jié)劑，不僅有助于提高多孔體干燥后

4、的強(qiáng)度，而且能防止多孔體在有機(jī)物排除過程中塌陷，從而保證了最終燒結(jié)體具有足夠的機(jī)械強(qiáng)度。分散劑可提高料漿的穩(wěn)定性，防止團(tuán)聚，進(jìn)而提高固相含量。 溶膠－凝膠和有機(jī)泡沫相結(jié)合的工藝制備的多孔HA孔徑在100～150μm之間，孔隙率在60％～70％之間，強(qiáng)度在6.127MPa左右。原料配比為：HA粉體50g，有機(jī)單體丙烯酰胺(AM)4g，交聯(lián)劑聚甲基丙烯酸胺(MBAM)0.5g，引發(fā)劑過硫酸銨(APS)0.1g，催化劑四甲基乙二胺(T

5、EMED)0.1g，去離子水100g。此工藝制備多孔HA時，粉體的粒度及尺寸分布是一個重要的影響因素。粒度分布越窄，顆粒尺寸越小，制備的多孔HA性能越好。工藝手段也會對多孔HA制品有一定的影響。擠壓法比抽濾法更有利于HA坯體的成型，可以更好的保留前驅(qū)體材料的孔型結(jié)構(gòu)，減少孔壁中的微孔，提高多孔制品的強(qiáng)度。 前驅(qū)體材料對多孔HA制品的性能及孔結(jié)構(gòu)影響較大，包括有機(jī)泡沫的孔徑、孔隙率、小梁粗細(xì)及組成成分等。多孔制品保留了前驅(qū)體材料的