2，3-雙氧哌嗪與4-乙基-1-羥基-2，3-雙氧哌嗪的合成及分析.pdf

1、本文研究了2，3-雙氧哌嗪、4-乙基-1羥基-2，3-雙氧哌嗪新的合成工藝，采用HPLC、IR、1H NMR、TLC等方法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了分析。 (1)2，3-雙氧哌嗪的合成與分析乙二胺分別和草酸二乙酯、草酰氯反應(yīng)，經(jīng)過(guò)分子間縮合反應(yīng)合成2，3-雙氧哌嗪。在考察了原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑種類及用量、加料方式等因素對(duì)收率影響的基礎(chǔ)上，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化，得到最佳反應(yīng)條件。以草酸二乙酯和草酰氯為原料合成2，3-雙

2、氧哌嗪的收率分別為79.91％和65.23％。 從文獻(xiàn)報(bào)道的草酰胺和乙二胺為原料合成2，3-雙氧哌嗪為對(duì)照品，通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)定、IR、1H NMR、HPLC等方法對(duì)2,3-雙氧哌嗪進(jìn)行了定性和定量分析，經(jīng)分析，以草酸二乙酯和草酰氯為原料合成2，3-雙氧哌嗪的純度分別為98.01％和95.37％。 (2)4-乙基-1-羥基-2，3-雙氧哌嗪的合成與分析以4-乙基-2，3-雙氧哌嗪和30％的雙氧水為原料合成4-乙基-1-羥基-2