云木香根的化學(xué)成分研究.pdf

1、云木香（Saussurea lappa C.B Clarke、）又名廣木香、青木香，原產(chǎn)克什米爾，在我國四川、云南、廣西、貴州有栽培。為多年生高大菊科草本植物，生長于海拔3200-3800米山地，根莖入藥，具有抗炎、抗腫瘤、保肝利膽、抗?jié)?、抗寄生蟲、免疫調(diào)節(jié)、解痙、降壓等作用。臨床常用以治療胃部脹滿、消化不良、嘔吐、腹痛和腹瀉等癥，具有芳香健胃、行氣止痛的功效[1-2]。目前已從云木香中得到倍半萜、倍半萜內(nèi)酯、甾類、木質(zhì)素、糖類等化學(xué)

2、成分，以倍半萜和倍半萜內(nèi)酯居多。已有文獻(xiàn)報道許多化合物具有重要生理活性，木香烯內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯具有顯著細(xì)胞毒活性，對人類B型肝炎表面抗原的基因表達(dá)有很強的抑制作用，有望成為抗病毒新藥。Reynosin、菜薊苦素和珊塔瑪內(nèi)酯對鼠巨噬細(xì)胞樣細(xì)胞的腫瘤壞死α因子（TNF-α）有抑制作用。因此尋找云木香中新的化學(xué)成分，探討同類化合物的構(gòu)效關(guān)系，對其活性成分進(jìn)行深入的藥理研究，具有重要意義，在該屬植物的生化代謝和化學(xué)分類學(xué)研究中也有一定參考價值

3、。本課題以云木香的根為研究對象，對其化學(xué)成分進(jìn)行分離純化以及結(jié)構(gòu)確認(rèn)，并對所得的部分單體化合物的進(jìn)行了活性篩選。
　　 目的：本研究旨在以云木香的根為研究對象，利用硅膠柱色譜、聚酰胺柱色譜、葡聚糖凝膠色譜、制備薄層色譜、高效液相色譜以及重結(jié)晶等分離純化技術(shù)對其進(jìn)行系統(tǒng)研究，尋找新的化學(xué)成分，并應(yīng)用UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR、1H-1H-COSY、gHSQC、gHMBC等現(xiàn)代化手段完成單體化合物分子的結(jié)構(gòu)鑒定，

4、開辟中藥資源，豐富中藥的多樣性；對所得的部分單體化合物進(jìn)行活性篩選，為進(jìn)一步開發(fā)利用提供依據(jù)。
　　 方法：干燥的云木香（Saussurea lappa）根（9.8 Kg）適當(dāng)粉碎后，用95％乙醇連續(xù)冷浸提取三次，浸提物過濾，合并濾液減壓濃縮至粘膏狀（3.0 Kg），將其溶于水中形成懸濁液，分別用石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯萃取，繼而得到石油醚部位（312.2 g）、二氯甲烷部位（156.4 g）和乙酸乙酯部位（58.0 g）。本

5、研究對二氯甲烷部位和乙酸乙酯部位采用硅膠柱色譜、聚酰胺柱色譜、葡聚糖凝膠色譜、制備薄層色譜、高效液相色譜反復(fù)分離純化得到單體化合物。運用UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR、1H-1H-COSY、gHSQC、gHMBC等波譜學(xué)方法對這些單體化合物進(jìn)行檢測，依據(jù)測定的圖譜數(shù)據(jù)分析確定單體化合物的平面結(jié)構(gòu)和立體結(jié)構(gòu)。
　　 薄層檢識中用薄層用硅膠GF254和0.5％的羧甲基纖維素鈉混勻后鋪制的硅膠薄板展開，揮盡展開劑后，先

6、在254 nm的紫外燈下觀察，再浸入10％的硫酸乙醇溶液后140℃加熱顯色。
　　 分析型高效液相所用流動相為甲醇-水兩相溶劑，流速為1 mL/min。
　　 結(jié)果：通過系統(tǒng)提取分離植物云木香（S.lappa）的根，從中得到19個單體化合物，并對其中11個進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，其中有4個倍半萜類化合物、2個三萜類化合物、2個甾體類化合物、1個蒽醌、1個香豆素以及1個酚類化合物。名稱分別為Betulinic acid（1）、San

7、tamarine（2）、去氫木香內(nèi)酯（3）、白樺酯醇（4）、木香烯內(nèi)酯（5）、β-谷甾醇（6）、大黃酚（7）、Dihydrodehydrocostuslactone（9）、孕烯醇酮（12）、香柑內(nèi)酯（15）、香草醛（16）。其中化合物1、7、15、16為首次從該植物中得到。
　　 結(jié)論：本課題對云木香（S.lappa）根的化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究，具體采用了硅膠柱色譜、聚酰胺柱色譜、葡聚糖凝膠色譜、制備薄層色譜、高效液相色譜等多種