納米羥基磷灰石-含氟磷灰石-TiO-,2-梯度涂層對鈦種植體表面改性的研究.pdf

1、為了解決目前臨床上純鈦種植體生物活性不足，而HA涂層種植體結(jié)合強(qiáng)度不夠、遠(yuǎn)期穩(wěn)定性不佳的問題，本實驗提出了一種三組分梯度功能涂層的思路，即通過涂層的梯度設(shè)計和功能設(shè)計，同時利用TiO<,2>、FHA和HS涂層的優(yōu)勢，而避免其各自的缺點，在鈦種植體表面形成Ti-TiO<,2>-FHA-HA逐步過渡的涂層。工藝上采用具有很多優(yōu)點的溶膠凝膠法，以合成具有納米級顆粒的多功能生物活性涂層。其基本思路是：最內(nèi)層用最致密的TiO<,2>層提高和鈦基底

2、結(jié)合強(qiáng)度，中間層采用較為致密的FHA層，一是其具有一定生活活性，二是和TiO<,2>同屬陶瓷，可以產(chǎn)生化學(xué)性結(jié)合，三是溶解性較低，可以保證涂層長期穩(wěn)定；最外層采用生物活性最好的疏松多孔隊層，促進(jìn)成骨細(xì)胞增殖分化，增加早期骨結(jié)合率；而當(dāng)最外層HA降解后，中間層的FHA生物仍具有較好的生物活性以及更強(qiáng)的遠(yuǎn)期穩(wěn)定性，可以繼續(xù)行使功能；即使這層FHA較長時間后也會降解，最內(nèi)層的Ti02涂層仍然具有一定生物活性，以及最佳的遠(yuǎn)期穩(wěn)定性，以確保長期的

3、骨結(jié)合強(qiáng)度。所以，在純鈦表面構(gòu)建的這種復(fù)合涂層既具有溶解性、孔隙率和生物活性從內(nèi)到外逐漸增加的梯度，又具有化學(xué)穩(wěn)定性、抗腐蝕性從外到內(nèi)逐漸增加的梯度，賦予了涂層隨植入時間和位置空間而變化的豐富功能。 本課題包括四部分： 1.納米HA涂層的合成、優(yōu)化和性能表征 通過對HA涂層的合成工藝進(jìn)行優(yōu)化和篩選，初步獲得了HA涂層的最佳工藝條件，即采用濃度為HA2的溶膠，涂層后熱處理溫度為500℃，進(jìn)行單層涂層，可以獲得性能

4、良好的HA涂層，作為復(fù)合涂層的最外層，為梯度功能涂層的組裝打下了基礎(chǔ)。 2.納米FHA涂層的合成、優(yōu)化和性能表征 本部分對FHA涂層的合成工藝進(jìn)行優(yōu)化和篩選，并重點研究了加氟量不同對涂層各方面性能的影響，初步獲得了FHA涂層的最佳工藝條件，即采用加氟量為F1的溶膠進(jìn)行單層涂層，可以獲得既有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，又有較強(qiáng)生物活性的納米級FHA涂層，可以作為復(fù)合涂層的中間層，為梯度功能涂層的組裝打下了基礎(chǔ)。 3.納米Ti

5、O<,2>涂層的合成、優(yōu)化和性能表征 本部分實驗探索并優(yōu)化了溶膠凝膠法合成TiO<,2>涂層的工藝條件，即采用濃度為T1的溶膠，熱處理溫度為500℃，進(jìn)行單層涂層。獲得的TiO<,2>涂層由純度較高的銳鈦礦晶體構(gòu)成，具有均勻致密的表面，斷面觀和鈦基底結(jié)合緊密牢固，兩者間無明顯的界面，提示了良好的結(jié)合強(qiáng)度。體外成骨細(xì)胞培養(yǎng)證明該涂層的生物活性盡管略低于HA涂層，但明顯強(qiáng)予cpTi，可用作復(fù)合涂層的最內(nèi)層，為梯度功能涂層的組裝打下了

6、基礎(chǔ)。 4.納米HA／FHA／TiO<,2>梯度功能涂層的組裝和性能表征 本部分實驗將前三部分獲得的三種涂層成功進(jìn)行了組裝和表面多孔化，使其成為完整的梯度功能涂層。掃描電鏡顯示復(fù)合涂層和鈦基底結(jié)合良好，無明顯界面，涂層內(nèi)部也無明顯界面和裂隙；表面形貌呈蜂窩狀多孔結(jié)構(gòu)；XRD和XPS顯示涂層內(nèi)同時存在TiO<,2>銳鈦礦，HA和FHA晶體結(jié)構(gòu)；劃痕試驗證明梯度功能涂層具有較好的結(jié)合強(qiáng)度，而且涂層越靠近內(nèi)部，結(jié)合強(qiáng)度越高；體