間苯二甲腈結(jié)晶精制工藝的研究.pdf

1、間苯二甲腈是一種用途十分廣泛的化工產(chǎn)品中間體，主要用于制取農(nóng)藥百菌清，生產(chǎn)間苯二甲胺等。近些年來世界上對高純度的間苯二甲腈的需求越來越大，但是目前國內(nèi)間苯二甲腈生產(chǎn)廠家直接生產(chǎn)出來的粗品純度普遍不能達到市場的要求，所以迫切需要開發(fā)間苯二甲腈粗品的精制技術。本課題根據(jù)間苯二甲腈的性質(zhì)和工業(yè)結(jié)晶的特點，開發(fā)了一套間苯二甲腈的結(jié)晶精制工藝方法。 本研究根據(jù)結(jié)晶溶劑的選擇原則，初步選定了幾種可能適合的溶劑，并且實驗測定了它們對間苯二甲腈

2、的溶解性能和提純效果，并最終確定以乙醇和水的復合溶劑作為結(jié)晶溶劑，其中還建立了一套采用外標法的液相色譜分析方法。采用激光法實驗測定了間苯二甲腈粗品在乙醇和水復合溶劑中的溶解度數(shù)據(jù)和超溶解度數(shù)據(jù)，并對數(shù)據(jù)進行了回歸，為間苯二甲腈結(jié)晶器的操作和設計提供了基礎數(shù)據(jù)。針對間苯二甲腈結(jié)晶過程中出現(xiàn)的晶體晶習差、易粘連團聚的現(xiàn)象，本研究設計開發(fā)了一種冷激降溫結(jié)晶方法，其實質(zhì)是先把間苯二申腈飽和溶液注入冷溶劑中，使飽和溶液迅速降至某一溫度析出大量晶核