小麥中除蟲(chóng)脲殘留分析標(biāo)準(zhǔn)方法的研究.pdf

1、本文通過(guò)對(duì)檢測(cè)條件、提取體系的篩選，建立了一種以高效液相色譜(HPLC)為基礎(chǔ)的除蟲(chóng)脲在小麥中的殘留分析標(biāo)準(zhǔn)方法，并對(duì)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了分析，探討了標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品提取液以及樣品中除蟲(chóng)脲的穩(wěn)定性，研究了該方法在大豆、小麥和花生中的基質(zhì)適用性。主要研究結(jié)果如下：1.高效液相色譜條件：C18ThermoHypersil-ODS反相色譜柱，4.6mm(i.d.)×250mm，流動(dòng)相：乙腈/水(60/40，V/V)，流速：1.0m

2、L/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：λ=254nm，柱溫：30℃，進(jìn)樣量：20μL，保留時(shí)間約7.9min。在該條件下，可以對(duì)除蟲(chóng)脲準(zhǔn)確定性和定量。 2.提取體系的篩選提取方法：機(jī)械振蕩法和超聲波振蕩提取法對(duì)小麥中除蟲(chóng)脲的平均回收率分別為89.37％和80.60％，優(yōu)化后的提取方法為機(jī)械振蕩法。 提取溶劑：丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙腈對(duì)小麥中除蟲(chóng)脲的平均回收率分別為91.27％、72.12％、89.37％和90.55％，優(yōu)化后的提取

3、溶劑為乙腈。 提取時(shí)間：機(jī)械振蕩提取40、60和80min對(duì)小麥中除蟲(chóng)脲的平均回收率分別為68.15％、81.97％和82.45％，優(yōu)化后的提取時(shí)間為60min。 提取次數(shù)：一次、兩次和三次提取時(shí)小麥中除蟲(chóng)脲的平均回收率分別為81.97％、89.37％和91.26％，優(yōu)化后的提取次數(shù)為兩次。 3.添加回收實(shí)驗(yàn)及方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn) 在小麥中分別添加0.04mg·kg-1、0.2mg·kg-1(

4、MRL)和1.0mg·kg-1的除蟲(chóng)脲標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到的平均添加回收率分別為90.87％、89.37％和90.25％，變異系數(shù)分別為4.15、2.37％和3.37％％，均滿足農(nóng)藥殘留分析要求。小麥中除蟲(chóng)脲的最低檢出濃度為0.04mg·kg-1。 4.基質(zhì)適用性實(shí)驗(yàn)用優(yōu)化后的方法分別在大豆、大米、安慶和六安地區(qū)小麥中添加0.2mg·kg-1進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)定其平均添加回收率分別為88.75％、90.13％、92.10％和84.1

5、5％，變異系數(shù)分別為3.96％、2.18％、2.26％和1.98％。結(jié)果證明本文優(yōu)化的方法同樣適用于以上基質(zhì)，且均滿足農(nóng)藥殘留分析要求。 5.穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)在-20℃、4℃和25℃條件下貯存90天后，除蟲(chóng)脲在乙腈中的分解率分別為0.49％、2.19％和4.78％，表明除蟲(chóng)脲的標(biāo)準(zhǔn)工作液具有良好的穩(wěn)定性；小麥提取液中的除蟲(chóng)脲在-20℃、4℃和25℃條件下貯存30天后，分解率分別為1.97％、2.10％和3.38％；小麥中的除蟲(chóng)脲在-2

6、0℃、4℃、25℃條件下貯存10天，穩(wěn)定性良好，殘存率均在99％以上，貯存60天后分解率分別為2.18％、3.03％和4.15％。 6.質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)本文分別對(duì)方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了質(zhì)量控制分析，結(jié)果表明在0.2mg·kg-1的添加水平下準(zhǔn)確度和精密度均處于控制狀態(tài)，分析結(jié)果有效。 7.方法的優(yōu)越性本文的方法作為單殘留分析方法在整體上簡(jiǎn)單易行、操作過(guò)程耗時(shí)較短、所使用的溶劑量小、重現(xiàn)性好。方法具有較強(qiáng)的基質(zhì)適用性，本方