烏桕梓油中亞油酸合成共軛亞油酸的工藝方法研究.pdf

1、烏桕Sapium sebiferum(L.)Roxb，又名桕子樹(shù)、蠟子樹(shù)、木油樹(shù)。大戟科落葉喬木Euphorbiaceae烏桕屬Sapium，為亞熱帶樹(shù)種，是四大木本油料植物（烏桕、油桐、油茶和核桃）之一。從其種子中提取出的烏柏油有兩種，一是存在于烏桕種子外殼的蠟質(zhì)油脂，簡(jiǎn)稱烏桕皮油或?yàn)蹊曛?，二是存在于種子殼內(nèi)的液狀油脂，簡(jiǎn)稱烏桕梓油或桕油。烏桕梓油主要由不飽和脂肪酸和飽和脂肪酸甘油酯組成，其中不飽和脂肪酸89.13％，多不飽和脂肪酸占

2、70.50％;多不飽和脂肪酸中α-亞麻酸和亞油酸含量最高，含量分別為39.30％和30.77％。本文主要對(duì)烏桕梓油中亞油酸提取分離工藝及以分離得到的亞油酸為原料合成共軛亞油酸的制備方法進(jìn)行研究，為烏桕梓油的深度開(kāi)發(fā)提供理論依據(jù)。
　　按照國(guó)家油脂測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)烏桕梓油的理化性質(zhì)進(jìn)行分析。所得油脂的性質(zhì)為:比重(20/4℃)為0.9032，碘值(gI2/100g)為124，酸值(mgKOH/g)為2.03，過(guò)氧化值(meq/Kg)為11

3、.64，皂化值(mgKOH/g)為206.1。結(jié)果表明，烏桕梓油油脂成分的各項(xiàng)指標(biāo)均符合“動(dòng)植物油脂標(biāo)準(zhǔn)”。
　　建立了烏桕梓油脂肪酸的提取工藝。經(jīng)過(guò)烏桕梓油脫酸，以及脫酸后酯交換得到烏桕梓油脂肪酸。并用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定烏桕梓油脂肪酸的成分組成。
　　烏桕梓油混合脂肪酸中的亞油酸分離純化方法的研究。采用尿素包合法和亞銅離子絡(luò)合萃取技術(shù)分離和純化烏桕梓油中的亞油酸，尿素包合法采用單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)純化烏桕梓油中多不飽和脂

4、肪酸，提高多不飽和脂肪酸富集。亞銅離子絡(luò)合萃取技術(shù)采取單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，主要提高亞油酸純度和產(chǎn)率。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳反應(yīng)條件為，第一次尿素包合單因素實(shí)驗(yàn):混合脂肪酸乙酯和尿素的質(zhì)量之比(w/w)為1∶1.5，尿素與乙醇的質(zhì)量之比為1∶3.5，包合溫度為0℃，包合時(shí)間為2h;第二次尿素包合單因素實(shí)驗(yàn):混合脂肪酸乙酯和尿素的質(zhì)量之比(w/w)為1∶4，尿素與乙醇的質(zhì)量之比為1∶4，包合溫度為-10℃，包合時(shí)間為6h;亞銅離子絡(luò)合萃取

5、反應(yīng)實(shí)驗(yàn):CuCl與離子液體的摩爾比為1∶1，脂肪酸與絡(luò)合劑的質(zhì)量比為1∶3，絡(luò)合溫度為10℃，絡(luò)合時(shí)間為3小時(shí)。
　　以烏桕梓油中亞油酸為原料制備共軛亞油酸。探討了溶劑的用量、堿用量與亞油酸乙酯的比例以及反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物共軛亞油酸含量的影響。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳反應(yīng)條件為:亞油酸乙酯與PEG-400的比值(w/w)為1∶2.5，KOH與亞油酸乙酯的比值(w/w)為1∶2.5，反應(yīng)溫度120℃，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。

6、　　建立了以氣相色譜法、氣-質(zhì)聯(lián)用法、核磁法對(duì)烏桕梓油中亞油酸、共軛亞油酸成分及含量的分析測(cè)定。將烏桕梓油進(jìn)行酯交換處理后，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)各化合物的理化性質(zhì)和波譜特征，鑒定了亞油酸和共軛亞油酸的結(jié)構(gòu)。GC-MS的條件:CP-Sil88(30m×0.32mm×0.25μm);載氣為He;程序升溫:初始溫度150℃，以13℃/min的速率上升至175℃，再以4℃/min上升至215℃保持8min;電子轟擊(EI)離