超臨界流體色譜提純青蒿素的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、青蒿素是附加值較高的藥用有效成分，具有抗瘧疾、抗腫瘤等藥理作用，是我國(guó)唯一獲得國(guó)際承認(rèn)的抗瘧新藥。傳統(tǒng)青蒿素分離提純工藝存在提取率不高、步驟繁雜、溶劑損耗高、產(chǎn)品中溶劑殘留多等問題，不能實(shí)現(xiàn)綠色清潔生產(chǎn)。 超臨界流體(SCF)具有氣體的低黏度和高擴(kuò)散性，又兼有與液體相近的密度和溶解能力。超臨界流體萃取(SFE)和超臨界流體色譜(SFC)技術(shù)則是利用了SCF的特殊性質(zhì)而發(fā)展起來的對(duì)環(huán)境友好的、高效新型的化工分離提純技術(shù)，現(xiàn)已應(yīng)用于

2、天然藥物和食品等的提取精制。本文將SFC技術(shù)首次應(yīng)用于青蒿提取液中青蒿素的提純。 本文選擇甲醇、乙醇、乙酸乙酯和正己烷為SFE青蒿的夾帶劑，通過篩選，確定了SC-CO2/乙酸乙酯為較適宜的萃取劑，并確定了萃取時(shí)間為2.5小時(shí)。采用該方法進(jìn)行青蒿的SFE操作，青蒿素的提取率是采用純SC-CO2為萃取劑的2.06倍。 青蒿提取液的SFC提純制備實(shí)驗(yàn)，選用了非極性的Zorbax SB-C18(9.4×250mm I.D.，5μ

3、m)色譜柱為固定相，SC-CO2為流動(dòng)相，通過考察CO2流速對(duì)青蒿素峰和相鄰色譜峰分離度的影響，以及壓力和溫度對(duì)青蒿素容量因子和分離度的影響，確定了較適宜的SFC提純制備條件為：CO2流速22g·min-1，柱溫313.15K，柱壓11MPa，進(jìn)樣量0.05mL，紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)203nm。在此工藝條件下提純青蒿提取液，得到質(zhì)量百分含量為74.825％的青蒿素結(jié)晶。 完成了SFC提純制備青蒿素過程中保留值規(guī)律的有關(guān)研究。選用平均晶