坎離砂質量控制方法研究.pdf

1、坎離砂為經(jīng)驗方，來自北京市西域加工廠，是由當歸、川芎、防風、透骨草四味中藥材組成的復方中藥，本研究對其提取工藝、質量評價方法及四味中藥材中微量元素和重金屬的含量測定進行了研究，為其進一步研究開發(fā)提供參考。 以水、醋、不同濃度乙醇為提取溶劑，以浸膏得率、升麻苷、川芎嗪、阿魏酸的含量為考察指標，確定其最佳提取溶劑為80％乙醇。采用正交試驗設計，選取浸膏得率、升麻苷、川芎嗪、阿魏酸、槲皮素的含量五個考察指標，對提取工藝中乙醇用量、提取

2、時間和提取次數(shù)三個因素進行優(yōu)化。然后又通過小鼠熱板鎮(zhèn)痛試驗對優(yōu)化后的工藝和原工藝進行了藥效學比較，結果發(fā)現(xiàn)優(yōu)化工藝的小鼠平均痛域值高于原工藝，最后通過綜合評價法確定最優(yōu)工藝為：全方用8倍量的80％乙醇，水浴回流2次，每次1 h。 建立了同時測定坎離砂中升麻苷、川芎嗪、阿魏酸含量的高效液相色譜分析方法，采用Diamonsil C<,18>色譜柱(250mm×4.6 mm，5μm)，以乙腈-體積分數(shù)為0.4％的冰醋酸水溶液(三乙胺調

3、pH 3.5)(體積比15：85)為流動相，流速為1.0mL·min<'-1>；檢測波長280 nm，柱溫25℃，進樣量20μL。實驗結果表明：升麻苷在8.44～135.1μg·mL<'-1>范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)為0.999 4，平均回收率為99.86％，RSD為1.2％；川芎嗪在6.91～158.0μg·mL<'-1>范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)為0.999 5，平均回收率為99.21％，RSD為1.5％；阿魏酸在14.35～

4、328.0μg·mL<'-1>范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)為0.9995，平均回收率為99.24％，RSD為1.2％；該方法準確、重復性好，為全面評價坎離砂質量提供了一個定量依據(jù)。 建立了坎離砂中槲皮素含量測定的高效液相色譜法。采用Diamonsil C<,18>色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)，以乙腈-體積分數(shù)為0.3％磷酸水溶液(體積比33：67)為流動相，流速為1.0 mL·min<'-1>，檢測波長370 nm，

5、柱溫25℃，進樣量10μL。實驗結果表明：槲皮素在6.312～101.0μg·mL<'-1>范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)為0.999 5；平均回收率為95.1％，RSD為3.3％。該方法簡便、準確、重現(xiàn)性好，為坎離砂及其新劑型改進提供了一種質量控制方法。 建立了坎離砂中當歸、川芎的同時鑒別及防風、透骨草鑒別的薄層色譜法，方法簡便、快速，為坎離砂及其制劑的定性分析提供了參考。 建立了原子吸收光譜法測定坎離砂四味中藥材當歸、