電化學(xué)法制備含硅羥基磷灰石和無定形磷酸鈣及其復(fù)合涂層的研究.pdf

1、本文利用電化學(xué)恒電位沉積方法在金屬鈦表面制備了含硅羥基磷灰石(Si-HA)和無定形磷酸鈣(Si-ACP)及其復(fù)合涂層，研究了不同的Si元素含量對(duì)涂層微結(jié)構(gòu)和性能的影響，并對(duì)涂層制備過程和影響機(jī)理進(jìn)行了探討。實(shí)驗(yàn)采用電化學(xué)恒電位方法，工作電壓為3V，沉積時(shí)間為1h。涂層用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射法(XRD)、紅外光譜(FTIR)、分析電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)等分析測(cè)試方法分別對(duì)涂層成分、結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行表征

2、。
　　 1)在含有Ca2+，PO43-以及SiO32-的電解液中，溫度為85℃的條件下沉積，于鈦表面上制得Si-HA涂層。分析結(jié)果表明：電化學(xué)恒電位方法可制得Si飽和含量為0.55wt.％左右的Si-HA涂層，Si以SiO44-形式取代PO43-進(jìn)入HA晶格，造成羥基磷灰石中OH-減小以維持電荷平衡。另外，電解液中Si元素的存在抑制涂層中HA晶體的生長(zhǎng)，使涂層變薄，且當(dāng)電解液中Si/(Si+P)達(dá)到20％時(shí)Si-HA晶體形貌由

3、單獨(dú)的棒狀轉(zhuǎn)變?yōu)楦肯噙B的樹枝狀。
　　 2)在添加檸檬酸鈉和硅酸鈉的Ca－P電解液中，通過電化學(xué)沉積，于60℃的環(huán)境中在鈦基體上制得Si-ACP涂層。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：電解液中添加檸檬酸可促進(jìn)ACP的形成，添加硅酸鈉可使ACP涂層均勻化，Si－ACP涂層中Si元素含量并未按照預(yù)定比例進(jìn)入涂層，Si－ACP涂層中的Ca/P比維持在1.8左右，涂層Si元素未出現(xiàn)飽和狀態(tài)，隨電解液中Si元素的增加，涂層中的Si/P值上升且涂層中ACP球

4、形顆粒的尺寸減小。
　　 3)在85℃的條件下，在有檸檬酸鈉和硅酸鈉的Ca－P電解液中一步可制備ACP與HA共存的復(fù)合涂層。先沉積ACP，然后ACP直接向HA轉(zhuǎn)變，轉(zhuǎn)變機(jī)理為表面調(diào)節(jié)機(jī)制，中間未出現(xiàn)其他前軀體，且電解液中Si元素含量越多，復(fù)合涂層的HA相對(duì)含量越少。另外，通過在鈦金屬表面先沉積一層Si－HA晶體，再沉積一層Si－ACP，兩步可獲得HA與ACP相互融合的復(fù)合涂層，凝膠狀的ACP填充在HA晶體的空隙中，與一步法不同的