低價(jià)釩的氧化物制備及其與LAS微晶玻璃復(fù)合.pdf

1、本文在總結(jié)和比較了前人研究成果的基礎(chǔ)上，采用氫氣和炭黑作為還原劑來(lái)還原V2O5，制備釩的低價(jià)氧化物VO2和V2O3，并用LAS微晶玻璃作為基體材料，分別與其進(jìn)行復(fù)合，以期能獲得具有微晶玻璃和低價(jià)釩氧化物雙重性能的磁波加熱和熱敏材料。 用XRD分析還原生成物的相結(jié)構(gòu)，用DSC/TGA的分析結(jié)果推測(cè)反應(yīng)歷程。V2O5被還原的順序是：V2O5→V6O13→VO2→V3O5→V2O3。制備嚴(yán)格化學(xué)計(jì)量比的三氧化二釩粉末的理想工藝為，在干

2、燥H2中，將V2O5加熱到600℃保溫3h，然后升溫到900～1000℃繼續(xù)保溫5h，最后隨爐冷卻；制備二氧化釩粉末的理想工藝為：炭黑與五氧化二釩以C：V2O5=1：2的摩爾比例混合，在N2或Ar的保護(hù)下加熱到600℃保溫3hr，然后升溫到800～850℃保溫5hr，最后隨爐冷卻。 采用固相燒結(jié)法，將低價(jià)釩的氧化物引入LAS微晶玻璃基體中。微晶玻璃僅起連接劑的作用。復(fù)合材料中主要晶相為V2O3或VO2和LiAlSi3O8。SEM

3、觀察發(fā)現(xiàn)，復(fù)合材料結(jié)構(gòu)致密，除了結(jié)晶相外，還存在大量緊緊包覆著低價(jià)釩的氧化物的玻璃態(tài)物質(zhì)。研究發(fā)現(xiàn)V2O3-LAS微晶玻璃復(fù)合材料的導(dǎo)電體積閾值在5％～10％之間。隨著溫度的變化，VO2/V2O3—微晶玻璃復(fù)合的材料，都表現(xiàn)出了明顯的NTC性能。但是只有低溫下(約100K)的V2O3—微晶玻璃復(fù)合材料出現(xiàn)了大幅度的電導(dǎo)率突變(大于5個(gè)數(shù)量級(jí))，其余條件下均未出現(xiàn)所期望的電阻突變情況。這可能是由于玻璃態(tài)物質(zhì)的存在抑制了低價(jià)釩的氧化物在高溫