固體酸催化合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究.pdf

1、甲基丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)是功能性丙烯酸酯的一種，可用作過氧化交聯，助交聯劑，適用于乙丙膠等硫黃硫化困難的合成橡膠的硫化體系。具有縮短交聯時間，改善硫化橡膠等特點。亦可用作改性劑，適用于PVC電線的輻射交聯以及感光樹脂、膠粘劑，涂料、泡沫塑料等。工業(yè)生產絕大多數均用濃硫酸作為其合成的催化劑，由于濃硫酸污染環(huán)境，腐蝕設備及后處理工序繁雜等缺點，尋找環(huán)境友好，可重復利用的固體酸催化劑就成為工業(yè)界和學術界研究的重點。 為此，本

2、文分別用四種不同的固體酸催化劑(硫酸氫鈉，強酸性陽離子交換樹脂，固體超強酸SO42-/TiO2，稀土固體超強酸SO42-/TiO2/La3+)來合成甲基丙烯酸新戊二醇酯，優(yōu)化其工藝條件，并對比固體酸催化劑的催化活性，具體研究如下： 1、以硫酸氫鈉(NaHSO4·H2O)和強酸性陽離子交換樹脂(DVB)作為合成甲基丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)的催化劑，研究了反應條件對NPGDA收率的影響，并將兩種固體酸催化劑的催化活性作對比，結

3、果表明硫酸氫鈉具有更良好的酯化催化活性，其中以硫酸氫鈉為催化劑，合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的最佳工藝條件為：甲基丙烯酸和新戊二醇的摩爾比為：2-3:1；催化劑用量7.5％；帶水劑環(huán)己烷用量為60％；阻聚劑對苯二酚用量為0.625％：反應溫度為110～115℃；反應時間2.0 h；酯收率可達94％。 2、以固體超強酸SO42-/TiO2/La3+和SO42-/TiO2作催化劑，考察了催化劑制備條件和反應條件的影響，并將兩者作對比，結

4、果證明稀土固體超強酸SO42-/TiO2/La3+的催化活性更好。其中SO42-/TiO2/La3+作為甲基丙烯酸新戊二醇酯的酯化合成反應的催化劑時的最優(yōu)化工藝條件是：浸漬液硫酸的濃度為0.9mol/l；在焙燒溫度為450℃下活化3h；酸醇摩爾比2.3:1；催化劑用量7.5％；反應溫度110～115℃；反應時間2.5h；帶水劑環(huán)己烷用量60％；阻聚劑用量0.625％；最終產物收率可達60.9％。 3、通過對兩種固體超強酸SO42