應(yīng)用于堿性化合物分析的聚合物微球制備及磁性功能化.pdf

1、堿性化合物作為藥物及生物制品中的主體,其分析檢測(cè)具有重要價(jià)值。目前對(duì)其分離分析廣泛采用固相萃取與高效液相色譜相結(jié)合的方法。但是其中呈現(xiàn)出一些難以解決的問(wèn)題。一方面,由于現(xiàn)在絕大多數(shù)填料采用二氧化硅作為基質(zhì),其適用pH范圍較窄(pH2-8),在此范圍內(nèi)大多數(shù)堿性化合物成解離形式而帶正電荷,易與填料表面殘余的硅羥基發(fā)生作用,致使產(chǎn)生不可逆吸附,影響回收率,同時(shí)會(huì)造成色譜峰型拖尾、重現(xiàn)性差。另一方面,固相萃取本身操作繁雜,難以達(dá)到快速、高通量

2、的效果,且填料不易回收利用。
　　 針對(duì)上述問(wèn)題,本論文應(yīng)用種子溶脹聚合法成功制備單分散大孔交聯(lián)聚合物微球,將之作為高效液相色譜填料,用于堿性化合物的色譜分離。通過(guò)對(duì)此種聚合物微球的磁性功能化和表面修飾,制備得到磁性固相萃取填料,達(dá)到對(duì)復(fù)雜樣品中堿性化合物快速分離的目的。
　　 首先通過(guò)分散聚合法制備得到具有單分散性的聚苯乙烯種子微球,討論了單體、引發(fā)劑濃度和溶劑組成對(duì)種子微球分散性的影響。然后應(yīng)用種子溶脹聚合方法制備得

3、到多孔聚合物微球,通過(guò)環(huán)境掃描電鏡系統(tǒng)地研究了交聯(lián)劑和單體的用量及種類對(duì)微球孔徑大小的影響。將此類方法制備得到的聚合物微球應(yīng)用于色譜填料,分別利用小分子芳香族化合物和堿性藥物土霉素進(jìn)行評(píng)價(jià)。
　　 為了增加聚合物色譜填料的機(jī)械強(qiáng)度和抗溶脹性能,通過(guò)包覆聚合的方法在二氧化硅微球表面引入聚合物層,應(yīng)用于堿性小分子芳香族化合物的色譜分離。
　　 通過(guò)濃硫酸磺化的方法在上述制得的大孔交聯(lián)聚合物微球表面引入-SO3H,通過(guò)離子交換

4、作用在微球大孔內(nèi)部沉積硝酸膠溶磁流體納米粒子。應(yīng)用甲基丙烯酸甲酯單體進(jìn)行表面包覆,從而保護(hù)沉積于內(nèi)部的磁流體,鹽酸水解后在表面引入羧基。通過(guò)此法制備得到的磁性微球具有超順磁性,磁流體沉積量可達(dá)到20％以上,表面包覆具有羧基功能基團(tuán)的聚合物層后,對(duì)磁性大小和順磁性能影響不大,磁響應(yīng)性良好,包覆層厚度可達(dá)150 nm以上,表面羧基含量約127.4μmol／g。將之作為磁性固相萃取填料,應(yīng)用于牛奶樣品中微量土霉素的檢測(cè)。牛奶加樣回收實(shí)驗(yàn)表明回