金屬氧化物多孔納米固體的制備及其復(fù)合發(fā)光材料的性質(zhì)研究.pdf

1、在本文中，我們利用溶劑熱壓方法，首次以去離子水和不同種類的表面活性劑溶液作為造孔劑，以ZnO納米顆粒作為原料，制備了ZnO多孔納米固體。為了改善樣品中孔徑的均勻性，我們又引入了聚合物作為模板，成功地制備了孔徑大小均一且在空間均勻分布的ZaO多孔納米固體。另外，我們還以．A1203納米顆粒為原料，去離子水為造孔劑，。用溶劑熱壓法制備了AIOOH多孔納米固體。在此基礎(chǔ)上，我們利用壓差交換方法將有機(jī)發(fā)光分子組裝進(jìn)AtOOH多孔納米固體的孔道中

2、，制備了AIOOH/DBASVP、AIOOH/AIq<,3>、AIOOH/8-HQ復(fù)合發(fā)光材料，并對(duì)復(fù)合材料的發(fā)光性能進(jìn)行了表征，初步解釋了復(fù)合材料發(fā)光性質(zhì)的變化。 首先，我們以去離子水為造孔劑，用溶劑熱壓方法制備了ZnO多孔納米固體。結(jié)果表明，制備的樣品中孔徑大部分分布在幾十納米范圍內(nèi)，而且隨著去離子水用量的增加，ZnO多孔納米固體的孔徑分布變寬，比表面積和孔隙率增加。 為了進(jìn)一步改善ZnO多孔納米固體孔徑的均勻

3、性，我們?cè)谠炜讋┤ルx子水中添加了少量的辛胺。從實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)：加入少量辛胺后ZnO多孔納米固體的孔隙率和比表面積減小，孔徑分布變窄：逐漸增加辛胺的量，則孔隙率和比表面積又逐漸增加。 除了研究辛胺對(duì)ZnO多孔納米固體孔徑和孔隙率的影響外，我們進(jìn)一步研究了在去離子水中加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的影響。發(fā)現(xiàn)：與去離子水作造孔劑相比，以CTAB水溶液為造孔劑制得的ZnO多孔納米固體的孔徑明顯增大。當(dāng)CTAB的濃度較低時(shí)，ZnO

4、多孔納米固體的孔徑分布較寬。隨著表面活性劑溶液濃度的提高，孔徑均勻性隨之改善。但是，當(dāng)繼續(xù)提高CTAB濃度時(shí)，孔徑分布又有變寬的趨勢(shì)，說明CTAB溶液存在一個(gè)最佳濃度范圍。 在上述工作基礎(chǔ)上，我們又選取十二烷基硫酸鈉(SDS)水溶液作為造孔劑，制備了大孔徑的ZnO多孔納米固體，并研究了溶液中添加聚乙二醇400(PEG-400)對(duì)孔道結(jié)構(gòu)的影響。分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，同去離子水作為造孔劑制備的樣品相比，以十二烷基硫酸鈉(SDS)水溶液

5、作為造孔劑時(shí)，ZnO多孔納米固體的孔徑明顯增大；如果在SDS水溶液中加入聚乙二醇400組成共溶劑作造孔劑，孔徑又大幅度減小，而且孔徑分布范圍變窄，比表面積和孔隙率也明顯降低。利用這種方法，可以方便地控制ZnO多孔納米固體的孔徑和孔徑分布范圍。 為了從多方面研究表面活性劑對(duì)多孔納米固體孔徑分布的影響，還研究了非離子表面活性劑聚氧乙烯/聚氧丙烯/聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)(P<,123>)三嵌段共聚物的水溶液作為造孔劑時(shí)制備

6、的ZnO多孔納米固體的孔道結(jié)構(gòu)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：P <,123>溶液的濃度不同，制備的ZnO多孔納米固體孔道結(jié)構(gòu)有明顯差異。通過調(diào)控P<,123>溶液的濃度，我們得到了孔徑分布較均勻、比表面積和孔隙率較高的ZnO多孔納米固體。 作為控制孔道分布情況的另一個(gè)嘗試，我們以聚合物作為模板，制備了孔徑均勻的ZnO多孔納米固體。實(shí)驗(yàn)中，丙烯酰胺和N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺被用作單體，過硫酸銨作為引發(fā)劑，通過自由基聚合得到了二者的共聚物凝膠。以

7、該共聚物凝膠作模板，ZnO納米粉為原料，利用我們獨(dú)創(chuàng)的液態(tài)溶劑熱壓方法，并結(jié)合煅燒方法去除模板，制備了ZnO多孔納米固體。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)：在改變兩種單體的比例時(shí)，得到的ZnO多孔納米固體樣品的主孔徑基本上都分布在20-50nm范圍內(nèi)，而且孔隙率變化不大，但是孔徑均勻性以及比表面積有所不同。當(dāng)丙烯酰胺/N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺的比值為5∶1時(shí)，ZnO多孔納米固體的孔徑分布均勻，比表面積達(dá)到20.06m<'2>/g，孔隙率為41.79％。

8、 利用溶劑熱壓方法，我們以氧化鋁納米粉為原料制備了γ-AIOOH多孔納米固體。測(cè)試結(jié)果表明，γ-AIOOH多孔納米固體的孔徑分布在10-20nm范圍內(nèi)，比表面積和孔隙率分別達(dá)到了86.48m<'2>/g和44％。 進(jìn)一步地，利用γ-AIOOH多孔納米固體的孔道表面易于與其他原子成鍵的特點(diǎn)，我們用獨(dú)有的壓差交換方法將幾種不同的有機(jī)分子分別組裝到γ-AIOOH多孔納米固體的孔道中，制備了γ-AIOOH多孔納米固體/DBAS