納米材料固相萃取和質(zhì)譜技術(shù)用于苯二氮（艸卓）類獸藥殘留檢測的研究.pdf

1、論文首次研究了納米材料作為固相萃取吸附劑應(yīng)用于獸藥殘留檢測中的可行性，將多壁碳納米管、納米硅膠和納米氧化鋁三種納米材料作為固相萃取吸附劑應(yīng)用于地西泮、艾司唑侖、阿普唑侖和三唑侖四種苯二氮草類獸藥殘留檢測中，建立了豬肉組織中這四種藥物的納米固相萃取/氣相色譜/質(zhì)譜檢測方法，分析了藥物的質(zhì)譜行為。 以多壁碳納米管為目標分析物，研究了其在靜態(tài)和動態(tài)吸附條件下對四種藥物的吸附性能。靜態(tài)吸附條件下，吸附劑能夠快速、定量吸附藥物，10 mi

2、n內(nèi)達到吸附平衡，吸附容量大。吸附容量隨初始濃度的增加而增加，隨溫度的升高而減小，為放熱過程，降低溫度有利于藥物的吸附。對不同溫度下的吸附等溫線采用Frcundlich和Langmuir方程進行擬合，結(jié)果顯示在低濃度時Frcundlich方程具有更好的擬合效果。同時熱力學(xué)計算顯示吸附過程為物理吸附，屬于可逆吸附。動態(tài)吸附條件下穿透體積的測定顯示多壁碳納米管對藥物具有大的吸附容量且萃取回收率高。總之，多壁碳納米管的基本性質(zhì)和吸附實驗數(shù)據(jù)表

3、明，其作為固相萃取吸附劑應(yīng)用于這四種苯二氮<艸卓>類藥物的殘留檢測分析中是可行的。 建立了乙腈溶劑超聲萃取，多壁碳納米管固相萃取柱凈化，氣相色譜/質(zhì)譜/選擇離子監(jiān)測(GC/MS/SIM)法檢測豬肉中四種藥物殘留的方法。實驗中優(yōu)化了超聲萃取條件，包括萃取時間、溫度、溶劑用量以及超聲功率，同時影響固相萃取效果的條件如樣品量、洗脫溶劑的種類和體積等也被優(yōu)化，評價了方法的精密度和回收率。按照SN /T00012-1999的有關(guān)規(guī)定，在μ

4、g/kg濃度級別下，方法的回收率和相對標準偏差數(shù)據(jù)完全滿足殘留檢測的要求。在選定的實驗條件下，地西泮藥物的檢測限為2μg/kg，其它三種藥物的檢測限為5 μg/kg。實驗結(jié)果表明多壁碳納米管作為固相萃取吸附劑應(yīng)用于獸藥殘留檢測的效果是滿意的。 建立了乙腈溶劑超聲萃取，納米氧化鋁和納米硅膠柱固相萃取凈化，氣相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜(GC/MS/MS)法檢測豬肉中四種藥物殘留的方法。實驗中優(yōu)化了固相萃取條件，以納米硅膠柱為目標探討樣品凈化

5、效果，評價了方法的精密度和回收率。按照SN/T00012-1999的有關(guān)規(guī)定，在μg/kg濃度級別下，方法的回收率和相對標準偏差數(shù)據(jù)完全滿足殘留檢測的要求。在選定的實驗條件下，地西泮的檢測限為μg/kg；其它三種藥物的檢測限為2 μg/kg。實驗結(jié)果表明納米硅膠和納米氧化鋁材料可以作為固相萃取材料應(yīng)用于獸藥殘留檢測中。 在苯二氮革類藥物殘留檢測中常用的固相萃取吸附劑為C<,18>吸附材料，考慮到C<,18>和多壁碳納米管材料均為

6、反相吸附材料，實驗中我們對比了二者對四種藥物的靜態(tài)吸附性能，結(jié)果表明多壁碳納米管對藥物具有更好的吸附性能。并建立了豬肉中藥物的C<,18>固相萃取凈化，GC/MS/SIM檢測方法，與多壁碳納米管固相萃取柱的凈化效果進行了比較，結(jié)果顯示對于地西泮藥物來說，0.2 g的多壁碳納米管固相萃取填料比0.5 g C<,18>填料的萃取回收率更高，而其它三種藥物的萃取回收率相當(dāng)。 在前期工作基礎(chǔ)上，就四種苯二氮革類藥物在四極桿質(zhì)譜和離子阱質(zhì)