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1、本文采用原位聚合法,在催化劑作用下,使丙交酯單體在改性的納米二氧化硅表面開環(huán)聚合,改善了聚乳酸的性能,簡(jiǎn)化了制備工藝,直接制得聚乳酸/納米二氧化硅復(fù)合材料。 ⑴以D,L-乳酸為原料,在催化劑氧化鋅作用下通過(guò)脫水環(huán)化制各出了D,L-丙交酯,研究了減壓脫水時(shí)間和解聚溫度對(duì)丙交酯產(chǎn)率的影響,得出合理的制備工藝條件為:先常壓脫水至液體溫度為145℃,然后加入用量為1.5wt%的催化劑,在150℃下脫水反應(yīng)2h;裂解溫度范圍為170℃-2
2、50℃,丙交酯粗產(chǎn)率能達(dá)到85%左右。選用無(wú)水乙醇為丙交酯重結(jié)晶溶劑,通過(guò)加熱套加熱,縮短了重結(jié)晶時(shí)間,并將純丙交酯的收率提高到70%左右。經(jīng)三次重結(jié)晶,丙交酯的熔程為125.2-126.3℃。 ⑵用硅烷偶聯(lián)劑γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)改性納米二氧化硅粉體,討論了偶聯(lián)劑的用量對(duì)改性效果的影響,得出了較合理的偶聯(lián)劑用量為納米二氧化硅用量的10wt%。 ⑶討論了聚乳酸/納米二氧化硅復(fù)合材料的制備方法
3、。分析了復(fù)合材料制備過(guò)程中各種單因素(催化劑的種類和用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及改性納米二氧化硅用量)對(duì)聚合物質(zhì)均分子量的影響,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得出了最優(yōu)制備工藝為:以辛酸亞錫為催化劑,其用量為丙交酯的0.25wt%,聚合反應(yīng)時(shí)間為72h,反應(yīng)溫度為140℃,改性納米二氧化硅的用量為丙交酯的5wt%。按此最佳條件進(jìn)行復(fù)合材料的制備,最終得到聚合物的質(zhì)均分子量(Mw)為1.5091×105。通過(guò)復(fù)合材料的紅外光譜和掃描電鏡分析,表明納米二氧化
4、硅與聚乳酸發(fā)生了化學(xué)結(jié)合,并且均勻的分散于聚乳酸基體中。熱失重分析結(jié)果表明,隨著納米二氧化硅含量的增加,聚乳酸納米二氧化硅復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性提高。通過(guò)力學(xué)性能分析,可以看出無(wú)機(jī)納米粒子的加入提高了材料的拉伸強(qiáng)度。通過(guò)材料的吸水性分析,表明納米二氧化硅的加入明顯地改善了聚乳酸的親水性,這可以加快聚乳酸的降解速率,增強(qiáng)相容性。用紫外-可見光分光光度儀分析聚乳酸/納米二氧化硅復(fù)合材料的透光性,結(jié)果表明復(fù)合材料膜的透光率與純聚乳酸膜的透光率相當(dāng)
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