2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、高純金屬在高科技領(lǐng)域應(yīng)用不斷發(fā)展,對高純金屬純度的要求也越來越高。由于痕量元素嚴(yán)重影響高純金屬的力學(xué)性能,特別是高純金屬的強度和塑性,因此,對高純金屬中痕量元素的含量必須進行嚴(yán)格控制和準(zhǔn)確檢測。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法具有靈敏度高、精密度好、檢出限低、多元素同時檢測并可提供同位素比值信息的分析特性,在高純金屬的分析方面得到廣泛應(yīng)用,但由于大量金屬基體的存在以及由于引入溶劑所產(chǎn)生的譜重疊干擾仍然是ICP-MS法所面臨的嚴(yán)重問

2、題。高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜(HR-ICP-MS)法的出現(xiàn)有效消除了由等離子體、水以及基體元素所產(chǎn)生的多種干擾。本文系統(tǒng)地闡述了HR-ICP-MS法的理論基礎(chǔ),并圍繞HR-ICP-MS法在高純金屬中的分析應(yīng)用在以下幾個方面進行了有效的探索: (1)研究了利用HR-ICP-MS法測定高純金屬氧化鋅中Na、Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Sb、Pb共13種痕量元素的分析方法??疾炝薍C1和高濃度鋅產(chǎn)生的

3、基體效應(yīng),確定了實驗的最佳測定條件。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行定量分析,直接測定高純氧化鋅中13種元素的結(jié)果與參考值一致,各待測元素的檢出限范圍為0.02μg/g~6μg/g,RSD小于4.7%,回收率在90%~110%之間。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法、原子吸收光譜(AAS)法與本法進行了對比分析,研究表明,HR-ICP-MS法的檢出限明顯低于ICP-AES法和AAS法1~2個數(shù)量級。 (2)本文采用HR-IC

4、P-MS法同時測定了高純二氧化鈦中26種雜質(zhì)元素。樣品用硫酸銨和濃硫酸分解后,試液直接用HR-ICP-MS法同時上述痕量元素,避免了大量的質(zhì)譜干擾,考察了采用內(nèi)標(biāo)元素對基體效應(yīng)的校正,應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行定量分析,確定了實驗的最佳測定條件。研究結(jié)果表明,方法的檢出限為0.004μg/g~0.63μg/g,回收率為87.6%~106.4%,RSD小于3.5%。在優(yōu)化的進樣條件及質(zhì)譜參數(shù)下,HR-ICP-MS法測定高純二氧化鈦中痕量元素時大部

5、分元素具有高靈敏度。 (3)高純鎵中的痕量雜質(zhì)對材料的物理性能產(chǎn)生嚴(yán)重的影響,本文利用HR-ICP-MS法測定高純鎵樣品中Be、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、Bi等23種痕量元素。樣品用HNO3+HC1微波消解后,試液直接進樣用HR-ICP-MS法同時測定上述元素,避免了大量的質(zhì)譜干擾,詳細(xì)地研究了HC1和高濃度鎵產(chǎn)生的基體效應(yīng),確定了

6、實驗的最佳測定條件。研究結(jié)果表明,高濃度氯離子和高濃度鎵基體表現(xiàn)為對待測同位素信號產(chǎn)生抑制作用,以Sc、Rh、T1為多內(nèi)標(biāo)元素補償校正了鎵基體的抑制效應(yīng);被測定元素的檢出限為0.001μg/L~0.21μg/L,回收率在89.8%~111.6%之間,RSD小于3.3%。研究方法可滿足純度為99.99%~99.99999%高純鎵的分析要求。 (4)建立了微波消解-HR-ICP-MS法同時測定高純鈷中24種痕量元素的分析方法。實驗考

7、察了微波消解條件、基體效應(yīng)、質(zhì)譜干擾,并對ICP離子源及質(zhì)譜儀的檢測條件和微波消解參數(shù)進行了優(yōu)化;樣品用HNO3+HC1微波消解后,試液直接用HR-ICP-MS法同時測定上述24種元素,選擇適當(dāng)?shù)馁|(zhì)譜分辨率模式克服了質(zhì)譜干擾;比較了以Sc、Y、Rh、In、Bi等多個內(nèi)標(biāo)元素對靈敏度漂移及基體效應(yīng)的校正作用,發(fā)現(xiàn)采用與被測元素質(zhì)量相近的內(nèi)標(biāo)元素進行校正時的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小,適應(yīng)多元素測定要求,建立了混合內(nèi)標(biāo)元素分段校正法消除靈敏度的漂移和基

8、體效應(yīng)的影響。研究結(jié)果表明:方法的檢出限范圍為0.016μg/g~1.50μg/g,加標(biāo)回收率為92.2%~111.2%,RSD均小于3.6%。 (5)對于元素周期表中的大多數(shù)元素而言,它們在等離子體(ICP)中具有高電離度(>90%);但對于電離度小于50%的Be、Zn、As、Se、Sb、Hg等元素而言,采用ICP-MS法測定時靈敏度低。本文首次研究了乙二酸、乳酸、酒石酸和檸檬酸等有機試劑對不同質(zhì)量和不同電離電位元素HR-IC

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