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文檔簡介
1、目前,γ-Al2O3作為催化劑載體,市場需求量很大。在石油化工的各類加氫、重整反應(yīng)中有80%用到γ-Al2O3作為催化劑或催化劑載體。因而希望制備出的γ-Al2O3粉體具備高比表面積、孔容以及合適的孔徑尺寸及其分布。然而很長時(shí)間以來,人們花費(fèi)大量的精力研究如何提高γ-Al2O3載體的比表面積,對孔結(jié)構(gòu)的研究有所忽略。這些年來,人們開始逐漸認(rèn)識到適宜孔結(jié)構(gòu)對載體性能的重要性,而且隨著氧化鋁載體的開發(fā)與研究的深入,人們對氧化鋁載體的孔結(jié)構(gòu)又
2、提出了新的要求。催化劑載體的孔徑可以為反應(yīng)物及其產(chǎn)物提供反應(yīng)通道,影響反應(yīng)的速度和效率。因此催化劑載體的孔結(jié)構(gòu)顯的尤其重要,但當(dāng)前孔結(jié)構(gòu)控制方面報(bào)道不多。目前主要采用加入水溶性有機(jī)物作為表面活性劑,利用其誘導(dǎo)和自組裝作用形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),最后煅燒除去有機(jī)物,達(dá)到對載體孔結(jié)構(gòu)調(diào)控的目的。常用的有機(jī)物有聚乙二醇,聚環(huán)氧乙烷等,但這些有機(jī)物價(jià)格昂貴。本課題從控制催化劑載體孔結(jié)構(gòu)方面著手,選用自然界天然的無毒性的且原料豐富的糖類有機(jī)物作為輔助劑,嘗
3、試通過制備方法的改進(jìn)和反應(yīng)物配比的調(diào)整,達(dá)到調(diào)控多孔氧化鋁的孔結(jié)構(gòu)的目的。 本論文用有機(jī)物(蔗糖)作為輔助劑,嘗試采用液相共結(jié)晶法和溶膠-凝膠法制備多孔γ-Al2O3粉體。液相共結(jié)晶法是以蔗糖和硫酸鋁銨為反應(yīng)原料,利用它們在水中的溶解特性,先使蔗糖和硫酸鋁銨在水中完全溶解,然后馬上再恒溫烘干共結(jié)晶析出,可在晶體尺度形成比例恒定的混合,最后煅燒前驅(qū)體而制備出多孔氧化鋁載體;而溶膠-凝膠法是以硝酸鋁、蔗糖為反應(yīng)原料,通過氨水調(diào)節(jié)pH
4、值制得溶膠,溶膠在空氣中放置老化成凝膠,利用鋁鹽與水發(fā)生水合作用及其蔗糖的羥基與鋁離子的作用而形成大分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),最后煅燒而制備出多孔γ-Al2O3粉體。本文通過對形成的多孔γ-Al2O3粉體進(jìn)行XRD分析,在SEM,TEM下觀察其微觀形貌,測定了粉體的BET比表面積、孔容及其孔徑尺寸等。得到如下結(jié)論: (1)在同配比下,隨著煅燒溫度的升高,兩種方法所得的多孔γ-Al2O3粉體的比表面積劇烈下降,孔容也隨溫度的升高而下降,而平均
5、孔徑尺寸大幅度增大,孔徑尺寸分布變寬; (2)不同配比下,前者方法得出了:在較低溫度下(700℃)下的煅燒,隨著加入蔗糖比例的增加,多孔γ-Al2O3粉體的比表面積逐漸下降,而其平均孔徑尺寸和孔容逐漸增加;而在更高溫度下(900℃)下煅燒,考慮到不同多孔γ-Al2O3粉體樣品的抗燒結(jié)性不同,沒有出現(xiàn)規(guī)律性變化;而后者方法得出了:在相同的煅燒條件下,隨著蔗糖含量的增加,多孔γ-Al2O3粉體的比表面積、孔容和平均孔徑尺寸逐漸增加。
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