鉬電極表面玻璃基防氧化涂層的制備及性能研究.pdf

1、由于金屬鉬具有優(yōu)良的性能,特別是在高溫下仍有較好地機械性能和抗侵蝕能力,使得鉬作為電極材料在玻璃加工工業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。但是,在烤窯過程中,金屬鉬極易氧化,當(dāng)溫度達到750℃時,生成的MoO3為黃色煙霧,惡化了操作環(huán)境,并且嚴重影響了電極材料和窯爐的使用壽命。針對金屬鉬在高溫下極易氧化的問題,本研究旨在開發(fā)一種在烤窯時保護鉬電極的玻璃基防氧化涂層。該涂層是以鋇硅酸鹽玻璃為主相,以Cr2O3為難熔填料,加入有機粘結(jié)劑,用松油醇做溶劑,配

2、制成懸浮液,采用刷涂法涂敷于鉬電極表面。相對于真空或惰性氣體加工技術(shù)、CVD技術(shù)和粉末固體滲法,此方法具有涂敷工藝簡單、成本低、保護效果顯著等優(yōu)點。本文從難熔物Cr2O3的添加量和涂層的預(yù)燒工藝兩方面,對涂層的防氧化性能進行了系統(tǒng)的研究。首先,在綜合分析文獻工作的基礎(chǔ)上,選取了一種陶瓷用熔塊作為本研究的基釉。通過熱力學(xué)計算,比較了此熔塊中各氧化物的標準生成自由能,說明在烤窯溫度范圍內(nèi),此熔塊中各組分對金屬鉬呈惰性。在基釉確定之后,第三章

3、對涂層的涂敷厚度和Cr2O3的添加量進行了研究。涂層的涂覆厚度在300μm左右時為宜,經(jīng)防氧化性能測試和SEM分析可知,涂層與鉬基體的結(jié)合力較好,無裂紋和剝落現(xiàn)象。當(dāng)基釉∶Cr2O3∶懸浮劑為14∶8∶1時,玻璃基涂層的熱膨脹系數(shù)為6.1×10-6/℃,鉬基體的熱膨脹系數(shù)為6.7×10-6/℃(0~1200K),二者匹配性較好,因而能夠有效防止涂層因熱膨脹系數(shù)的不匹配造成的開裂。第四章主要研究了預(yù)燒工藝對涂層防氧化性能的影響。采用預(yù)燒工

4、藝D制備的鉬試樣,氧化失重值僅為4.59mg/cm2,涂層表面為均一玻璃相,致密度高、氣孔率小。對采用預(yù)燒工藝D制備的鉬試樣進行防氧化性能測試,結(jié)果表明:在1000℃、120min時,經(jīng)預(yù)燒處理的鉬試樣,其氧化失重值僅為未經(jīng)預(yù)燒鉬試樣氧化失重值的7.85％;在1200℃、90min時,經(jīng)預(yù)燒處理的鉬試樣,其氧化失重值僅為未經(jīng)預(yù)燒鉬試樣氧化失重值的8.90%,涂層的防氧化性能增強了。在確定了較好的預(yù)燒工藝之后,我們對1000℃時,5個時間

5、點的氧化失重數(shù)據(jù)進行了數(shù)學(xué)擬合。結(jié)果表明:在1000℃時,熱處理時間(x)與鉬試樣的氧化失重值(η)之間為線性關(guān)系,一元線性回歸方程為:(?)=7.3932-7.3742x.利用此回歸方程,可以推測出在1000℃,各個時間點的氧化失重值。結(jié)合本研究的測試結(jié)果,第五章對玻璃基防氧化涂層的保護機理進行了探討。由掃描電鏡(SEM)分析可知:涂層的表面為致密的玻璃相;由X-ray衍射(XRD)分析和能譜(EDS)分析可知:在涂層與鉬基體的接合處