天然維生素E的分離純化研究.pdf

1、天然維生素E 由α－，β－，γ－和δ－生育酚和α－，β－，γ－和δ－生育三烯酚八種同類物組成。因酮環(huán)上存在一個(gè)活潑羥基能阻止自由基的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)（氧化反應(yīng)），因此天然維生素E 能清除自由基而具有抗癌、抗心血管疾病、提高免疫力和抗衰老作用，除此之外，天然維生素E 還有調(diào)節(jié)細(xì)胞信號(hào)和基因表達(dá)的作用。八種生育酚單體各自具有獨(dú)特的功能性。由于天然維生素E 的保健和對(duì)某些疾病的防治作用，它已廣泛地應(yīng)用于食品添加劑、保健品、醫(yī)藥品和化妝品等行業(yè)。市場(chǎng)對(duì)

2、高純度的天然維生素E 的需求越來(lái)越大，而高純度天然維生素E 的生產(chǎn)（尤其在國(guó)內(nèi)）存在著生產(chǎn)成本高、純度偏低的不足之處。為了適應(yīng)市場(chǎng)的需要，改變國(guó)內(nèi)天然維生素E 生產(chǎn)相對(duì)落后的現(xiàn)狀，有必要研究一種低成本生產(chǎn)高純度天然維生素E 的方法。本課題利用色譜法在分離上的優(yōu)勢(shì)以及低壓柱色譜法設(shè)備結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉的特點(diǎn)，采用低壓柱色譜法，以純度為53％的維生素E 粗品為原料，硅膠為固定相，環(huán)已烷－乙醇的混合溶劑作為洗脫劑進(jìn)行分離。以產(chǎn)品的純度和得

3、率作為指標(biāo)，考察洗脫劑組成、流速和進(jìn)樣量等因素對(duì)分離效果的影響。在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)對(duì)分離條件進(jìn)行優(yōu)化，通過(guò)極差和方差分析得到了最佳分離條件：洗脫劑組成為環(huán)已烷－乙醇（99.5∶0.5，v/v），流速為25ml/min，進(jìn)樣量為5g。本文對(duì)生育酚單體的分離條件做了進(jìn)一步探索。在洗脫劑為環(huán)已烷－乙醇（99.8∶0.2，v/v)，流速為20ml/min，進(jìn)樣量為3g 的條件下分離，可以得到α－，γ－和δ－生育酚單體，其純度分別為61.58

4、％，52.68％和61.07％。為了對(duì)分離結(jié)果進(jìn)行檢測(cè)，本文首先建立了薄層色譜和高效液相色譜定性定量檢測(cè)方法。薄層色譜定性檢測(cè)方法是：以薄層層析使用的硅膠G 為吸附劑，從展開效果、展開時(shí)間和操作的方便性幾個(gè)方面進(jìn)行綜合考察，從三十八種溶劑體系中選出二氯甲烷為最佳展開劑。高效液相色譜定量檢測(cè)方法是：使用ODS 反相柱，通過(guò)選用乙腈－水和甲醇－水溶劑體系為流動(dòng)相并考察水分含量對(duì)分離效果的影響，最終確定100％乙腈為流動(dòng)相得到的檢測(cè)結(jié)果精密度