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文檔簡介
1、本試驗以磺酰胺類除草劑氟酮磺草胺為研究對象,建立了氟酮磺草胺的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)分析檢測方法,利用此檢測方法研究了氟酮磺草胺的水解、水中光解和土壤降解等環(huán)境行為特征,研究結(jié)果有助于了解氟酮磺草胺在環(huán)境中遷移和轉(zhuǎn)化規(guī)律,有助于指導(dǎo)氟酮磺草胺科學(xué)合理使用,為其進入農(nóng)田環(huán)境后的安全評估工作提供依據(jù)。
本文建立了UPLC-MS/MS分析檢測水樣、土樣中的氟酮磺草胺殘留分析方法,優(yōu)化提取、凈化方法和UPLC
2、-MS/MS儀器條件。在本試驗條件下,測得氟酮磺草胺最小檢測濃度分別為0.8 ug/kg,在對應(yīng)的添加水平范圍內(nèi),氟酮磺草胺在水樣、土壤樣品和水稻樣品中的回收率范圍為76.0%~105.7%。測得氟酮磺草胺代謝物Ⅰ最小檢測濃度為2 ug/kg,在對應(yīng)的添加水平范圍內(nèi),氟酮磺草胺代謝物Ⅰ在水樣和水稻樣品中的回收率范圍為75.3%~111.8%。測得氟酮磺草胺代謝物Ⅱ最小檢測濃度為6 ug/kg,在對應(yīng)的添加水平范圍內(nèi),氟酮磺草胺代謝物Ⅱ在
3、水樣和水稻樣品中的回收率范圍為82.6%~96.5%。三種待測物的標準偏差范圍為1.5%~13.3%。結(jié)果表明,該方法的靈敏度、精確度和精密度均滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。
氟酮磺草胺水解速率受pH值影響明顯,在堿性環(huán)境中水解速率最快,其次是酸性環(huán)境,中性環(huán)境中速率最慢。在30℃和50℃時pH值為3、7、9的緩沖溶液水解半衰期范圍為2.7h~16.6d.溫度與氟酮磺草胺的水解速率呈正相關(guān),溫度每提高10℃,氟酮磺草胺的水解速率常數(shù)
4、增加約3倍左右??赡芡ㄟ^兩條水解途徑產(chǎn)生N'-{1-氨基-2-[2-(1,1-二氟-N-甲基甲基磺酰胺)-3-氟苯基]-2-氧代乙基}氨基甲酸叔丁酯和1,1-二氟-N-[2-氟-6-(6-甲氧基-4-氧代-4,5-二氫-1,3,5-三嗪-2-羰基)苯基]甲磺酰胺。
氟酮磺草胺在30℃時4008±217 Lux氙燈下的半衰期為11.6d,而黑暗條件下降解不明顯,光照可促進其降解。
氟酮磺草胺在混合菌培養(yǎng)液中的降解半衰期
5、為1.8 d,降解極迅速,氟酮磺草胺被還原為氟酮磺草胺代謝物Ⅰ。氟酮磺草胺在滅菌土壤和未滅菌土壤中的半衰期分別為52.5 d和18.0 d,可見微生物降解是氟酮磺草胺土壤中降解的主要途徑之一。
在室內(nèi)土培盆栽試驗中,向根部施藥3h后即在水稻根系和地上部分樣品中檢測出氟酮磺草胺及其代謝物,表明氟酮磺草胺在水稻植株體內(nèi)的內(nèi)吸性和向頂運能力較強,氟酮磺草胺被吸收轉(zhuǎn)運后能被迅速代謝為次級代謝產(chǎn)物。在水稻還原酶和葡萄糖糖苷酶參與下產(chǎn)生氟
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