鋰微電池負(fù)極材料Li-,4-Ti-,5-O-,12-薄膜的制備及電化學(xué)性能研究.pdf

1、全固態(tài)薄膜鋰微電池的研究引起人們越來越廣泛的興趣。到目前為止對正極薄膜的研究成果較多，而對于負(fù)極薄膜性能的研究開展的仍然十分欠缺。因而，研制高性能、低成本的負(fù)極薄膜對開發(fā)全固態(tài)薄膜鋰微電池具有非常重要的意義。目前鋰離子電池廣泛采用的石墨類碳負(fù)極材料不可逆容量損失較大，而且存在安全性問題。Li4Ti5O12作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí)不存在上述問題，并且在充放電時(shí)結(jié)構(gòu)幾乎不發(fā)生變化，被稱為“零應(yīng)變”材料，具有非常優(yōu)越的循環(huán)性能，因而引起科研工

2、作者的廣泛關(guān)注。 為了獲得高比容量和長循環(huán)壽命的負(fù)極薄膜，本文采用磁控濺射技術(shù)和旋涂法來制備Li4Ti5O12薄膜；采用檸檬酸輔助溶膠-凝膠燃燒法合成了Li4Ti5O12粉末，為磁控濺射鍍膜提供靶材。因此，本文的主要研究工作為： 系統(tǒng)研究了熱處理溫度、熱處理時(shí)間等因素對檸檬酸輔助溶膠-凝膠法合成的Li4Ti5O12粉末的結(jié)構(gòu)及電化學(xué)性能的影響。采用檸檬酸為絡(luò)合劑和燃燒劑，用溶膠-凝膠法燃燒法制備出了單相尖晶石Li4Ti5

3、O12。檸檬酸可以同時(shí)絡(luò)合Ti(IV)和Li+，使反應(yīng)物各元素在原子水平上混合均勻，從而降低離子在晶格重組時(shí)遷移的距離和遷移所必須的活化能，有利于降低反應(yīng)溫度。在750℃燒結(jié)6h的產(chǎn)物分散性好，平均粒度在100nm左右，產(chǎn)物的電化學(xué)性能優(yōu)良。 采用RF磁控濺射技術(shù)沉積制備了Li4Ti5O12薄膜。利用X-射線衍射分析(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)和電化學(xué)性能測試等多種方法對Li4Ti5O12薄膜進(jìn)行

4、了分析和表征。系統(tǒng)地研究了各個(gè)沉積參數(shù)對Li4Ti5O12薄膜性能的影響，其中主要有射頻功率、氣體分壓比、基底溫度等對Li4Ti5O12薄膜的結(jié)構(gòu)形貌和電化學(xué)性能的影響。 采用旋涂法制備了Li4Ti5O12薄膜。結(jié)合差熱-熱重分析(TG/DSC)，XRD，SEM，AFM等測試和電化學(xué)性能測試等手段，系統(tǒng)地研究了原料配比、退火溫度和時(shí)間、干燥溫度等工藝參數(shù)對Li4Ti5O12薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌及電化學(xué)性能的影響。 使用交流阻