水和土壤樣品中多氯聯(lián)苯的分析方法研究.pdf

1、多氯聯(lián)苯(PCBs)是一類劇毒的持久性有機(jī)污染物,正因其高毒性、高殘留性和難降解性而成為環(huán)境監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)目標(biāo)。PCBs是一類由一個(gè)或多個(gè)氯原子取代聯(lián)苯上氫原子而形成的氯代芳烴類混合物。由于組成復(fù)雜,多氯聯(lián)苯在水、土壤等環(huán)境樣品中的準(zhǔn)確定量分析-直是有機(jī)污染物分析中的難點(diǎn)。本文系統(tǒng)研究了從水、土壤樣品中提取、凈化、檢測(cè)多氯聯(lián)苯的分析條件,建立了微波萃取-氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)土壤中多氯聯(lián)苯、圓盤固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜-負(fù)化學(xué)離子源檢測(cè)水中多氯聯(lián)苯

2、的分析方法,方法快速、準(zhǔn)確、低污染、靈敏度高,滿足了綠色分析化學(xué)技術(shù)的要求。 文中分別對(duì)微波萃取土壤樣品中多氯聯(lián)苯的分析條件進(jìn)行了優(yōu)化,研究了提取溫度、提取溶劑、提取時(shí)間、微波功率等萃取條件對(duì)多氯聯(lián)苯回收率的影響,建立了微波萃取-氣相色潛質(zhì)譜測(cè)定土壤中多氯聯(lián)苯的分析方法：當(dāng)T=115℃,P=1200W,提取溶劑為正己烷-丙酮(體積比為1:1),微波萃取25min時(shí),多氯聯(lián)苯的加標(biāo)回收率在92.2％-115％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.3

3、6％(n=7),方法的檢出限為20-30ng/g。同時(shí)比較了索式提取(SE)、加速溶劑萃取(ASE)兩種萃取方法的萃取回收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,SE和ASE對(duì)土壤中多氯聯(lián)苯的萃取回收率分別在79.5％、105％,由此看出索式提取效果遠(yuǎn)不如加速溶劑萃取和微波萃取,且索式提取操作繁瑣、有機(jī)溶劑用量大,容易對(duì)人和環(huán)境造成二次污染。加速溶劑萃取、微波萃取效果相當(dāng),兩種萃取方法都滿足快速、高效、低污染的要求,但是微波萃取所需時(shí)間更短且能單次批量處理樣

4、品,更能滿足目前實(shí)驗(yàn)室處理樣品的分析要求。 文中對(duì)圓盤固相萃取提取水中多氯聯(lián)苯的分析條件進(jìn)行了優(yōu)化,比較了不同洗脫液、洗脫液用量、水樣pH值、萃取壓力等萃取條件對(duì)多氯聯(lián)苯回收率的影響,建立了圓盤萃取-氣相色譜質(zhì)譜-負(fù)化學(xué)離子源檢測(cè)水中多氯聯(lián)苯的分析方法：在水樣pH值調(diào)節(jié)為2,水樣流速為70mL/min,用5mL丙酮和10mL正己烷洗脫時(shí),多氯聯(lián)苯的回收率為92.8％-96.8％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3％-5.7％,方法的檢出限為0

5、.1ng/L-70ng/L。與固相萃取相比,圓盤萃取吸附快、反壓小,不受水樣量限制,更適用于大體積、大批量環(huán)境水樣的富集。 由于單一的凈化方式不能完全去除實(shí)際樣品中干擾分析的雜質(zhì),為此實(shí)驗(yàn)中考慮采用復(fù)合層析柱凈化樣品。通過對(duì)比弗羅里硅土、硅膠、氧化鋁、復(fù)合硅膠、石墨化炭黑等不同填料對(duì)多氯聯(lián)苯回收率的影響,確定采用Cleanert PestiCarb和弗羅里硅土的復(fù)合層析柱凈化樣品,測(cè)得多氯聯(lián)苯回收率在91.5％-103％,相對(duì)標(biāo)

6、準(zhǔn)偏差在1.3％-14.0％(n=7)。 研究并建立了GC-MS/EI和GC-MS/NCI分析檢測(cè)多氯聯(lián)苯的方法,優(yōu)化了不同電離源條件下多氯聯(lián)苯檢測(cè)的色譜、質(zhì)譜條件。對(duì)于含氯量較低的多氯聯(lián)苯,電子轟擊源更為靈敏,而對(duì)七氯、八氯等高氯聯(lián)苯來(lái)說,必須要采用靈敏度更高的負(fù)化學(xué)電離源(NCI)。NCI檢測(cè)六氯、七氯、八氯、十氯聯(lián)苯的靈敏度分別是電子轟擊源(EI)的25、50、125、200倍,是電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的7.5、5、7.