多鐵性BiFeO3陶瓷制備與性能.pdf

1、本文在以化學(xué)沉淀法合成多鐵性BiFeO3納米粉體工藝的基礎(chǔ)上，采用冷等靜壓后無壓燒結(jié)的工藝制備了BiFeO3陶瓷。通過X射線衍射分析、熱重-差熱分析、傅里葉變換紅外光譜分析、紫外-可見光漫反射譜、X光電子能譜、掃描電子顯微分析、透射電子顯微分析等分析手段研究了化學(xué)沉淀法合成純相BiFeO3關(guān)鍵因素的影響、燒結(jié)工藝對陶瓷微結(jié)構(gòu)的影響，以及微觀組織和BiFeO3陶瓷介電、鐵電、磁性能之間的聯(lián)系。
　　結(jié)果表明：采用沉淀環(huán)境pH值連續(xù)變

2、化的直接沉淀法，不利于合成純相BiFeO3粉體；硝酸濾洗可以去除部分雜相，但過度酸洗將使樣品物相全部轉(zhuǎn)化為低結(jié)晶度的Bi2Fe4O9。
　　通過改進(jìn)工藝，以均相沉淀的方法合成了純相BiFeO3粉體，其關(guān)鍵參數(shù)為：沉淀環(huán)境pH=9.3，Bi過量3％，煅燒制度為550℃保溫1h。該工藝簡單易行、效率高、重復(fù)性好。合成的BiFeO3居里溫度TC=829.5℃，能隙Eg=2.1eV，粉體的顆粒尺寸在40～90nm范圍內(nèi)，大部分顆粒呈圓球狀

3、。原始沉淀粉末經(jīng)脫水、分解后以固相反應(yīng)方式生成BiFeO3，于481.8℃完成晶化。
　　280MPa冷等靜壓5min后，在慢速升溫、隨爐冷卻的傳統(tǒng)無壓燒結(jié)工藝下，BiFeO3分解嚴(yán)重，生成大量雜相Bi25FeO39、Bi2Fe4O9。埋粉保護(hù)未能抑制分解。以快速升溫、淬火冷卻的工藝，分別在氬氣和氧氣氣氛下，700℃燒結(jié)1h制備了純相BiFeO3陶瓷，相對致密度分別達(dá)到94.6%、93.2%。純相陶瓷中BiFeO3晶粒呈等軸狀，尺

4、寸0.5～2μm。氬氣或氧氣中高于700℃燒結(jié)會產(chǎn)生雜相，Bi25FeO39呈等軸狀，Bi2Fe4O9為方形或長棒狀，雜相晶粒尺寸遠(yuǎn)小于BiFeO3。
　　氬氣燒結(jié)BiFeO3陶瓷中含較多的氧空位和Fe2+，導(dǎo)致介電損耗高、介電常數(shù)-頻率色散明顯；而氧氣燒結(jié)樣品，1kHz～5MHz頻率范圍內(nèi)損耗在0.03以下，相對介電常數(shù)穩(wěn)定在64附近。
　　氬氣燒結(jié)BiFeO3陶瓷雜相較少，相同鐵電測試電場下極化強(qiáng)度比氧氣燒結(jié)樣品高，但因