新型苯氧乙酸和戊菊酸衍生物的分析方法及合成研究(Ⅰ)：苯氧乙酸和戊菊酸衍生物的HPLC分析方法研究;(Ⅱ)：苯氧乙酸和戊菊酸衍生物的合成及生物活性測定.pdf

1、為了對本課題組創(chuàng)制的具有高效除草、殺菌活性的先導(dǎo)化合物的中試研究提供可行的分析方法并為了尋找符合21世紀(jì)要求的農(nóng)藥先導(dǎo)化合物，本文完成了如下工作： 1.對本課題組創(chuàng)制的具有高效除草活性的苯氧乙酰胺類化合物PTD(N—(4-氯—6-甲氧基嘧啶—2-基)—2，4-二氯苯氧乙酰胺)和苯氧乙酰脲類化合物PGA(N—(6-氯—3-吡啶甲基)—2，4-二氯苯氧乙?；?及具有高效殺菌活性的戊菊酰胺類化合物PCM(S—(+)—N—(2-吡啶甲

2、基)—戊菊酰胺)首次進(jìn)行了高效液相色譜分析方法的研究，成功建立了分離測定這兩類化合物的分析方法。結(jié)果表明本文建立的方法有良好的線性關(guān)系，分離快速、安全、峰型對稱、精密度和準(zhǔn)確度都好，可以為這兩類化合物的中試研究提供可行的分析方法。 2.采用活性基團(tuán)拼接法，將具有顯著除草活性和殺蟲活性的商品化農(nóng)藥的活性基團(tuán)分別引入到2，4-二氯苯氧乙酸和S—(+)—戊菊酸的骨架上，設(shè)計合成了21個未見文獻(xiàn)報道的苯氧乙酸衍生物和戊菊酸衍生物[通式為

3、(Ⅰ)～(Ⅵ)]。 3.采用紅外光譜、核磁共振氫譜、質(zhì)譜和元素分析等對目標(biāo)化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，并對其物理性質(zhì)、波譜性質(zhì)、反應(yīng)條件、合成方法進(jìn)行了分析和討論。 4.為了進(jìn)一步了解目標(biāo)化合物的空間結(jié)構(gòu)，初步探索目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的關(guān)系，對部分具有生物活性化合物進(jìn)行了單晶培養(yǎng)及X—射線衍射晶體結(jié)構(gòu)測定，測定了化合物(Ⅵa)的晶體結(jié)構(gòu)，對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的初步分析。 5.委托浙江化工研究院生測部對(Ⅰ)(Ⅱ)進(jìn)行

4、了除草活性的初步測試，對(Ⅳ)(Ⅴ)進(jìn)行了殺蟲活性的初步測試，并委托華中師范大學(xué)生物活性測試中心對(Ⅲ)(Ⅵ)進(jìn)行了殺菌活性的初步測試工作。結(jié)果表明：目標(biāo)化合物(Ⅰ)(Ⅱ)具有較好的除草活性，例如化合物Ⅰb在450 gai/ha劑量下對芥菜的抑制率達(dá)到95％，Ⅱd在450 gai/ha劑量下對反枝莧的抑制率達(dá)到90％。目標(biāo)化合物(Ⅲ)(Ⅵ)具有較好的殺菌活性，例如化合物Ⅵa在100 ppm濃度下對小麥赤霉和蘋果輪紋的抑制率分別達(dá)到98.