納米鋁粉單質(zhì)鋁含量測(cè)定方法的研究.pdf

1、本文以電爆炸絲法制備的含有高活性鋁含量的納米鋁粉作為研究對(duì)象，采用氣體容量法測(cè)量了納米鋁粉中的活性鋁含量，分析了鋁粉反應(yīng)不完全可能存在的原因，并在傳統(tǒng)的滴定法測(cè)量納米鋁粉活性含量的基礎(chǔ)上，對(duì)錳滴法及鈰滴法等實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)，探討體系中酸度、時(shí)間等各因素的影響，從而分別以最佳的反應(yīng)體系進(jìn)行反應(yīng)測(cè)量活性鋁含量。分別采用氧化模型理論計(jì)算和Rietveld結(jié)構(gòu)精修的方法計(jì)算了納米鋁粉中活性鋁的含量。實(shí)驗(yàn)中采用TEM、HRTEM、XRD等手段對(duì)納

2、米鋁粉進(jìn)行了物性表征，電爆法制備納米鋁粉為球形顆粒，粒徑大約在20-130nm范圍內(nèi)呈正態(tài)分布，具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)，表面Al2O3殼層厚度大約在3nm左右。氣體容量法測(cè)得納米鋁粉中活性鋁含量只有75.75%，由TEM及SEAD分析得知納米鋁粉始終反應(yīng)不完全，這可能與溶液中離子的溶劑化作用有關(guān)，離子間相互作用形成離子氛從而限制了離子的行動(dòng)，使得溶液中OH-不能充分與內(nèi)部金屬鋁接觸而反應(yīng)不完全。錳滴法中，采用無(wú)水乙醇作為溶劑，有效抑制了納米

3、鋁粉與水的反應(yīng)。同時(shí)采用硝酸鐵作為氧化劑，在納米鋁粉約50mg左右時(shí)，在攪拌反應(yīng)2h后加入0.1mol/L的硝酸28mL繼續(xù)反應(yīng)約24h，測(cè)得納米鋁粉中單質(zhì)鋁含量達(dá)到最高，約94.45%。并通過(guò)實(shí)驗(yàn)討論了體系中少量水的存在是必要的，還對(duì)酸度、時(shí)間等各因素的影響進(jìn)行了深入的分析。鈰滴法中硫酸高鈰溶液的酸度大小對(duì)活性鋁含量的測(cè)量有影響，當(dāng)酸的濃度為0.15mol/L時(shí)，測(cè)得的活性鋁含量最高為87.70%。納米鋁粉在低溫下慢氧化到一定程度會(huì)達(dá)

4、到飽和狀態(tài)，氧化層達(dá)到一定厚度停止生長(zhǎng)。對(duì)此種核殼結(jié)構(gòu)模型，由HRTEM表征結(jié)果設(shè)表面Al2O3殼層厚度為3nm，采用數(shù)學(xué)積分的方法計(jì)算內(nèi)核金屬鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，得到金屬鋁的含量為78.79%。由于部分粒徑較小的顆粒有可能已全部為氧化鋁，因此此方法是一種近似計(jì)算。對(duì)納米鋁粉在X射線衍射儀上進(jìn)行步進(jìn)掃描收集數(shù)據(jù)，采用Fullprof程序?qū)悠穮?shù)進(jìn)行Rietveld結(jié)構(gòu)精修，得到電爆炸法的納米鋁粉中含有雜質(zhì)鎂，金屬單質(zhì)鋁的含量為90.44%。