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文檔簡介
1、環(huán)境污染和生態(tài)環(huán)境的破壞日益嚴(yán)重,給人類的發(fā)展帶來了很大的危機(jī)?,F(xiàn)在,人們迫切需要開發(fā)出能夠經(jīng)濟(jì)有效地利用能源且并不污染環(huán)境的新型功能材料和開發(fā)利用新的污染物治理技術(shù)-光催化技術(shù)。納米TiO2正是這種能夠凈化環(huán)境的綠色功能材料,它不僅具有氧化能力強(qiáng)、無選擇性、能耗低、無二次污染等優(yōu)點(diǎn),而且還具有價(jià)廉、無毒、可長期使用等特點(diǎn);而且以納米TiO2半導(dǎo)體為主的光催化技術(shù)成為近年來光催化技術(shù)研究的熱點(diǎn)。其中,介孔TiO2由于具有較大的比表面積,
2、較高的孔體積,而受到人們?cè)絹碓蕉嗟闹匾暋1疚闹饕獓@介孔TiO2光催化劑的合成、表征、負(fù)載及性能等方面的研究開展下面的工作。
本文以聚乙二醇-400(PEG-400)和二乙醇胺(DEA)為復(fù)合模板劑,采用溶膠-凝膠法(Sol-gel)合成介孔TiO2納米粉體。通過分析各單因素實(shí)驗(yàn),確定了復(fù)合模板劑制備介孔TiO2的最佳工藝條件:鈦酸丁酯與乙醇的摩爾比為1:10;復(fù)合模板劑二乙醇胺(DEA)與聚乙二醇-400(PEG-400
3、)的摩爾比為5:4:水與硝酸的加入量分別為0.4ml、0.3ml;并將水、無水乙醇和pH調(diào)節(jié)劑硝酸配置成混合液,采用滴加的方式加入;控制反應(yīng)溫度為30℃。經(jīng)400℃煅燒處理2h后,復(fù)合模板劑可以完全去除,且得到所需要的TiO2晶型-銳鈦礦型;測試表明,合成的粉體為類球形粒子,樣品呈現(xiàn)出均勻分布的介孔結(jié)構(gòu),孔徑大小約為10nm。
對(duì)制備的介孔TiO2粉體進(jìn)行摻N研究。探討了N摻雜對(duì)純介孔TiO2物相、光催化性等的影響。結(jié)果表
4、明:摻雜不同量N后的樣品均呈現(xiàn)出銳鈦礦晶型結(jié)構(gòu),而無其它新相出現(xiàn),說明N元素的摻入并未影響銳鈦礦的生成;光催化降解焦化廢水的實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出,摻3molN的粉體處理效果最佳,光催化降解4h后原廢水CODcr的總?cè)コ蔬_(dá)到50%以上。
本文還以辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP)為模板劑合成介孔TiO2粉體,通過正交實(shí)驗(yàn)尋求了最優(yōu)化配方,即為鈦酸丁酯1mol,無水乙醇用量為12mol,OP用量為0.75mol,HNO3體積為0.2ml,蒸
5、餾水體積為0.1ml。從極差結(jié)果分析可知,蒸餾水量及模板劑OP量對(duì)TiO2凝膠的影響較大,而硝酸用量對(duì)TiO2凝膠的影響最小。通過光學(xué)顯微鏡觀察最優(yōu)化配方得到的TiO2凝膠發(fā)育狀態(tài)良好,且呈現(xiàn)均勻分布的孔結(jié)構(gòu);經(jīng)推測可知,介孔形成機(jī)理為廣義模板機(jī)理。
通過交聯(lián)劑的作用,使鍵合于TiO2納米顆粒表面上的淀粉分子發(fā)生共聚反應(yīng),形成納米介孔TiO2-交聯(lián)淀粉復(fù)合微球,實(shí)現(xiàn)了介孔TiO2在微球上的負(fù)載。合成的復(fù)合微球形態(tài)圓整,平均
6、粒徑為21.2μm;表面具有豐富的孔結(jié)構(gòu),可使被降解物與TiO2進(jìn)行充分的接觸,有利于提高被降解物的吸附與降解速率;納米介孔TiO2-交聯(lián)淀粉復(fù)合微球的結(jié)晶度由于TiO2的存在顯著降低。
本論文研究工作在以下幾方面做出了創(chuàng)新成果:1)以PEG-400和DEA為復(fù)合模板劑合成了孔徑均勻的介孔TiO2,優(yōu)化了合成工藝參數(shù)。2)初步研究了以交聯(lián)淀粉微球?yàn)檩d體的介孔TiO2負(fù)載工藝,探討了介孔TiO2-交聯(lián)淀粉復(fù)合微球的合成機(jī)理。
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